原位制备碳纳米管铁氧体复合材料及性能研究.pdf

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1、密级公开原位制备碳纳米管/铁氧体复合材料及性能研究郝亮2015年1月中图分类号：TQ028.1UDC分类号：540原位制备碳纳米管/铁氧体复合材料及性能研究作者姓名郝亮学院名称化工与环境学院指导教师矫庆泽教授答辩委员会主席郭林教授申请学位工学博士学科专业应用化学学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年1月Insitusynthesisofcarbonnanotube/ferritecompositematerialsandtheirpropertiesCandidateName：Liang

2、HaoSchoolorDepartment:SchoolofChemicalEngineeringandtheEnvironmentFacultyMentor:Prof.QingzeJiaoChair,ThesisCommittee：Prof.LinGuoDegreeApplied:DoctorofPhilosophyMajor：AppliedChemistryDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：January，2015研究

3、成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：摘要碳纳米管（CNTs）由于其特殊的结构和介电性，使其具有质量轻、导电性可调、高温抗氧化性能强和稳定性好等特点，是一种优异导电性吸波材料

4、。铁磁体如磁性金属（Fe，Co，Ni），磁性金属合金，铁氧体等因其磁性能优异同样成为良好的吸波材料。将轻质导电性强的CNTs与纳米铁氧体磁性材料复合制备得到电损耗、磁损耗相结合的“轻、宽、强”多重特性的CNTs/铁氧体复合吸波材料。本文以铁氧体磁性纳米材料为催化剂通过化学气相沉积法（CVD）法原位生长CNTs，制备CNTs基复合材料。该材料中CNTs以化学键方式与铁氧体磁性材料键联，不仅将具有强磁性的磁性纳米材料与导电性的CNTs有机结合，充分实现二者之间协同效应，而且过程可控。首先，采用CTA

5、B/正戊醇/环己烷/水微乳液体系，以草酸为沉淀剂，经微乳液法在室温条件下分别制备Co/Ni/Fe，Zn/Ni/Fe，Cu/Ni/Fe体系的三金属草酸盐纳米棒，利用程序升温控制技术将其焙烧，分别得到Co/Ni/Fe，Zn/Ni/Fe，Cu/Ni/Fe的复合氧化物纳米棒，并以其为催化剂，乙醇为碳源，通过CVD法生长CNTs制备CNTs基复合材料，研究反应温度对复合材料结构形貌及磁性能的影响。Co/Ni/Fe为催化剂在高温反应条件下其一维棒状结构无法保持，在420℃反应温度催化剂表面生长出直径在10n

6、m左右的CNTs，复合材料主要由CNTs和Fe3C组成；以Zn/Ni/Fe铁氧体为催化剂制备复合材料会出现大量螺旋状碳纤维，且催化剂形貌结构均无法保持；将Cu/Ni/Fe草酸盐纳米棒500℃焙烧后得到的CuO-NiFe2O4复合氧化物为催化剂，在低温（400-480℃）反应条件下可以得到催化剂棒状表面原位生长CNTs的复合材料。其次，以乙二醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，尿素为沉淀剂通过溶剂热分别制备Ni/Fe，Co/Fe铁氧体纳微球催化剂，以乙醇为碳源，采用CVD法制备CNTs

7、基复合材料。Ni/Fe铁氧体纳微球为催化剂在450-600℃均有CNTs生成，管径随温度升高而增大，在450-550℃会伴随生成碳纤维；Co/Fe铁氧体纳微球在150℃条件下可通过调节PVP及尿素添加量得到，在450-550℃反应条件下Co/Fe铁氧体纳微球催化制备CNTs过程中下主要生成螺旋状碳纤维，在600℃时出现大量CNTs。最后，通过溶剂热法制备直径在微米级的Co/Fe、Zn/Co/Fe铁氧体颗粒为催化剂，I通过CVD法原位生长CNTs制备CNTs复合材料。利用网络矢量分析仪对复合材料的

8、电磁参数进行测试。研究了反应温度对复合材料的结构、形貌、磁性能及吸波性能的影响。以Zn/Co/Fe铁氧体为催化剂600℃条件下制备的复合材料最大吸收强度值为-9.98dB（厚度为2mm，20wt%）。关键词：碳纳米管；铁氧体；复合材料；磁性；吸波性能IIAbstractCarbonnanotubes(CNTs)showtheelectromagneticwaveabsorbingpropertybecauseofthespecialstructureandproperties.CNTsaredi