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1、http://china.chemistrymag.org化学通报2000年第4期·35·几种二缩水甘油醚包层材料的合成及成膜性能王江洪沈玉全周家云赵榆霞(中国科学院感光化学研究所215室北京100101)关键词乙二醇甘油醚环氧当量包层KeywordsEthyleneglycol,Diglycidyl,Epoxideequivalent,Cladding波导调制器的光波导区折射率高于限制区,且具有电光特性,通过外界电场感应折射率的变化可以改变光波的相位。利用光波单模相位的变化可以做成相位调制器。相位调制下不同模式(如TE,TM)的叠加,干涉转化为强度的变化,从而可以做成强
2、度调制。根据麦克斯韦电磁场理论,在忽略横向传播常数下,导行波的相速为:X2P/Tcvp===(1)B2P/Kn将电极系统视为无损传输线(A=0)时,相位调制器的理论带宽可表示为:1.895c$f(A=0)=(2)P(nm-n0)l2P2P这里vp为相速、X=为圆频率、B=k=为波导中传播常数、c为真空中光速、n为所选材料的折TK射率、A为电极传输线的分布衰减常数(enper/m)、n0为光波导中相应极化光的折射率,nm为调制波在行波电极系统中的等效折射率、l为电光相互作用区长度(m)。其中nm与电极宽度,厚度、间隙,缓冲层材料介电常数,厚度及LiNbO3晶体或聚合物的介电
3、常数有关。所以为达到两波长相速匹配,一般选取nm-n0相近的材料,对于聚合物nm=1.82,n0=1.75;对于LiNbO3,nm=5.3,n0=[1～4]2.2。可以看出聚合物比LiNbO3具有更大的调制宽度。制备一个高频带、高半波电压的器件要解决诸多关键、难点问题。理论计算表明,芯层厚度取决于各层折射率及折射率差。考虑到光波导的传输损失与光纤的耦合效率以及光速与微波相速的匹配,芯层材料折射率的最佳取值应使其折射率降至光纤芯层折射率附近,约1.5左右。当$n=0.1时,包层4～5Lm即可达成限制目的,因此,最佳条件为芯层折射率在1.6～1.7左右,$n=0.05～0.1
4、,包层4～5Lm。此外,包层材料应具有极高纯度(MOS量级),好的透光性,至少低于芯层材料80～100倍的电阻,适中的固化温度和固化时间且能均匀涂布成膜。PIQ2000虽能形成均匀膜,但固化温度太高(180℃以上)且固化时间长。市售低分子量(M=370)双酚A环氧树脂(E-51)带有浅棕色,且稠度太高;涂出的膜太厚(70～80Lm),这种膜相对芯层材料电阻太高。通过特定处理,用我们自己合成的无色透明的E-51与特定组分的乙二醇环氧树脂稀释剂混合能很好的解决这一问题。1实验部分1.1试剂和仪器王江洪男,38岁,副研,研究方向:有机电光材料的合成及器件化。国家自然科学基金资助
5、项目(69637010)1999-08-17收稿·36·化学通报2000年第4期http://www.chemistrymag.org除N,N-二(2-羟乙基)苯胺(分析纯,含量>99%)从Aldrich公司购买外,文中实验涉及到的其它试剂均为市售分析纯试剂。红外光谱采用BIO-RADFTS-165型傅利叶红外光谱仪。紫外可见1吸收光谱采用HP8451A型紫外光谱仪。HNMR以及元素分析分别采用美国VarianGemini300NMR谱仪以及德型HeraeusCHN-RAPID元素分析仪。电阻率采用上海第六仪表厂ZC36型11-1410欧超高电阻10微电流测试仪。旋转涂膜
6、采用KW-4A型台式匀胶机。三乙胺(b.p.89.5℃,d=0.7260～0.7290,M=101.19)蒸馏纯化。除双酚A-B-羟基乙基醚、A-甲基丙烯酰氯根据相应的文献[5]合成外,其它环氧树脂和固化剂在文献的基础上进行了特定的纯化处理,使产品的纯度能满足器件材料所特定的要求,此外N,N-二-(2,3-二羟基丙基氧乙基)-苯胺是一种新化合物。[5]1.1.1双酚A-二-(2-甲基丙烯酸酰氧基)醚(PMEE)的合成(C2H5)3NHOCH2CH2OOCH2CH2OH+2CH2C(CH3)COClCH3COCH3CH2C(CH3)COOCH2CH2OOCH2CH2OOC(
7、CH3)CCH2将10g双酚A-B-羟基乙基醚(0.0316mol,M=316)、45mL丙酮和7mL新蒸三乙胺装入250mL三口圆底烧瓶中,冰浴搅拌,缓慢滴加6.4mLA-甲基丙烯酰氯,有白色沉淀析出。过滤,丙酮洗滤饼2～3次,将黄色滤液滴入冰水中,静置。黄色油层(下层)转入分液漏头中,用Na2CO3溶液和去离子水分别洗2～3次,乙酸乙酯萃取,干燥,旋去乙酸乙酯(控温40℃以下),真空干燥30min后,195～210℃/0.7kPa减压蒸馏、过色谱柱得液体8.3g,产率59%。vmax:3547,3039,2967,2874
