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《活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第29卷第2期影像科学与光化学Vol.29No.22011年3月ImagingScienceandPhotochemistryMar.,2011研究简报活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征1,3232翁子骧,黄笔武,郑雪琳,姜安坤(1.南昌大学理学院,江西南昌330031;2.南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031;3.福建师范大学高分子材料省重点实验室,福建福州350007)摘要:本文以苄基缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯(BGEA),研究了反应温度、催化剂和阻聚剂用量对反
2、应的影响.结果表明最佳的反应条件为:反应温度110左右,催化剂N,N二甲基苄胺质量分数为0.9%,阻聚剂对甲氧基苯酚质量分数为0.2%.后将BGEA作为稀释剂加入到双酚A型环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、AFM等表征手段对光固化膜的热性能、表面形貌及物理机械性能进行研究.关键词:紫外光固化;活性稀释剂;苄基缩水甘油醚丙烯酸酯;环氧丙烯酸酯文章编号:16740475(2011)02014009中图分类号:O64文献标识码:A紫外光固化涂膜是指具有聚合活性的液态预聚物,受紫外光激发交联成网状高分子[1]结构固体
3、而形成的薄膜.相比热固型涂膜,紫外光固化涂膜具有成型速度快、固化效率[2]高等优势,因此广泛应用于微电子、精密光学仪器制造等领域.同时在固化过程中,其[35]挥发性有机物的含量很低,对环境友好,因此不少研究人员把它作为一种低生物毒性[6]的新型材料,并将其应用到药物合成、生物酶组装等行业中.通常紫外光固化涂料由含[78]有可聚合基团的预聚物、活性稀释剂、光引发剂、色素以及添加剂等组成.与传统涂料所用稀释剂相比,紫外光固化涂料中的活性稀释剂参与了固化反应过程,因此,对活性稀释剂的研究显得尤为重要.苄基缩水甘油醚(BGE)是一种常用的阳离
4、子聚合型环氧树脂活性稀释剂,对环氧树脂具有良好的稀释效果.本文利用苄基缩水甘油醚(BGE)上的环氧基与丙烯酸(AA)上收稿日期:20101207;修回日期:20110103.通讯联系人:黄笔武,博士,教授,硕士生导师,Email:hbwjxnc@sina.com.基金项目:江西省自然科学基金资助项目(2008GZC0021).作者简介:翁子骧(1985),男,研究方向:紫外光固化涂料,Email:gallopneng@126.com.140第2期翁子骧等:活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征141的羧基间的
5、开环酯化反应,将可聚合的双键引入BGE,合成一种可用紫外光固化的自由基型活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯(BGEA).从反应温度、催化剂含量和阻聚剂选择等方面,探讨合成BGEA的最佳实验条件.再将BGEA作为稀释剂加入到环氧丙烯酸树脂中配制成紫外光固化涂料,利用TG、AFM等表征手段对其光固化膜的热性能、表面形貌及物理机械性能进行研究.1实验部分1.1实验原料与测试仪器苄基缩水甘油醚(BGE),工业纯,安徽新远化工有限公司;双酚A型环氧丙烯酸酯,工业品,上海树脂厂;1羟基环己基苯甲酮(Irgacure184),瑞士汽巴嘉基公
6、司.丙烯酸、氢氧化钾、乙醇、酚酞、N,N二甲基苄胺、对甲氧基苯酚均为分析纯,国药化学试剂有限公司.紫外光固化设备:INTELLIRAY400型紫外光固化机;黏度测试仪:NDJ1A型旋转黏度计,上海安德仪器设备公司制造;热重分析:将样品在空气氛围下以10/min加热到600,采用美国瑞士的METTLERTGA/SDTA851热重分析仪进行测试;原子力显微镜:VeecoNanoscopeIIIA型原子力显微镜,形貌分析采用轻敲模式扫描,在室温条件下成像.常规物理机械性能:漆膜的硬度、光泽度、柔韧性和耐冲击性等性能按GB/T172
7、71992法制样,并分别按GB/T67391996、GB/T17431979、GB/T17311993、GB/T17321993进行测试.1.2活性稀释剂的合成将123g(0.75mol)BGE倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口瓶中,加入质量分数为0.4%1.0%的N,N二甲基苄胺为反应催化剂,加入质量分数为0.2%0.3%的对甲氧基苯酚作为阻聚剂,油浴加热至80120时,缓慢滴入丙烯酸.待滴加完毕,将反应体系温度上调至110120,反应6h.在反应过程中,在固定时间段内用标准氢氧化钾乙醇溶液对反应体系的酸值
8、进行滴定,并对体系进行实时红外分析.当体系的酸值低于5mgKOH/g时,反应停止.反应方程式如下:图1合成BGEA的化学反应式EquationofsynthesizingBGEA1.3苄基
