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时间:2020-03-24
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1、编号:实验名称:悬浮物对COD的影响实验人员:实验日期:实验目的:通过对工业废水、气化废水等两个点过滤前后的COD的测定,找出悬浮物对COD的影响。实验过程:一、实验前处理(一)、悬浮物的测定1、方法概要悬浮性固体是指水中不能通过滤器的固体物,不同的过滤器材料可以获得不同的测定结果。2、仪器水浴锅,玻璃砂芯漏斗,蒸发皿,定量中速滤纸3、测定步骤a先将定量滤纸及蒸发皿一同置于105~110℃烘箱中烘干一小时,取出,在干燥器内冷却至室温后,称量至恒重;b将已恒重后滤纸置于玻璃砂芯漏斗中,取一定量的水样进行过滤,并将取样器皿洗涤干净也一起进行过滤,然后将滤纸置于蒸发皿中移
2、入105~110℃烘箱中烘干一小时,取出置于干燥器内,冷却至室温称重,直至恒重为止。4、计算悬浮物(mg/L)=(W2-W1)/V×106式中:W1——蒸发皿的重量,g;W2——蒸发皿的重量与悬浮物的重量,g;V——水样的体积,mL。5、通过以上步骤将同一种样品分为过滤后与过滤前两种样品,备用。6、注意事项a本方法的过滤水样应澄清透明,否则应重新过滤;b试验条件要严格控制,如烘干温度和烘干时间。(二)、浊度的测定1、方法概要用一定的入射光中透过同一厚度不同浊度的水样时,将得到不同的透射光强,其消光值和浊度成正比。仪器通过计量透射的光强,并经对数处理,即得到水样的浊度
3、值。2、仪器2100Q浊度仪3、测定步骤a打开仪器电源开关,仪器先显示2100,再显示P1.2,让仪器预热10min;b按CAL键,仪器So灯亮,并显示20NTU打开试样槽盖,放入20NTU标准浊度瓶,按读数键,仪器显示60秒;c仪器S1灯亮,并显示100NTU打开试样槽盖,并放入100NTU标准浊度瓶,按读数键,仪器显示60秒;d仪器S2灯亮,并显示800NTU打开试样槽盖,并放入800NTU标准浊度瓶,按读数键,仪器显示60秒,校正结束;e打开试样槽盖,分别放入过滤前后的水样,按读数键则仪器显示该浊度值。一、分光光度法1、试剂由HACH公司提供的货号为21258
4、-15COD反应瓶,其测量范围为0~150mg/L。2、仪器DR2800(HACH)3、步骤将COD反应瓶分别加入处理好的过滤前与过滤后的样品各2ml,摇匀,在已升温至150℃的COD反应器中加热2h,冷却至室温并在DR2800分光光度计上进行比色,同时做好空白试剂的对比工作。4、仪器操作步骤打开仪器开关EXIT键,在规定的技术条件下,等仪器正常工作。在常用程序中选择需要的程序,将准备好的空白COD瓶放入仪器中,盖上仪器,按零,进行调零,然后将样品瓶放入仪器中,按读数,仪器显示的即为COD值,单位mg/L。三、重铬酸钾法1、原理:在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧
5、化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁溶液回滴,根据耗用量,算出水中的还原性物质消耗氧的量。2、仪器a回流装置:带250毫升锥形瓶的全玻璃回流装置b加热装置:电炉或煤气灯c50毫升酸式滴定管3、试剂a重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线,摇匀。b试亚铁灵指示剂:称取1.4850克邻菲罗啉,0.695克硫酸亚铁溶于水中,稀释至100毫升,贮于棕色瓶中。c硫酸亚铁标准溶液:称取39.5硫酸亚铁溶于水中,边搅拌
6、边缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却后移入1000毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于250毫升锥形瓶中,加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30毫升硫酸硫酸银,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。计算:0.2500×10.00C=——————————V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V——硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量,ml。d硫酸—硫酸银溶液:于500毫升浓硫酸中加入5克硫酸银。放置1—2天,不时摇动使其溶解
7、。e硫酸汞:结晶或粉末4、测定步骤:a分别取处理过的过滤前与过滤后的样品各20.00毫升的水样(或适量的水量稀释至20.00毫升)置250毫升磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30毫升硫酸—硫酸银,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时);b废水中氯离子含量超过30毫克/升时,应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00毫升废水(或适量废水稀释至20.00毫升)、摇匀。以下操作同上;c冷却后,用90毫升蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得
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