同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素.pdf

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1、2015年7月岩矿测试V01．34．No．4July2015R0CKANDMINERALANALYSIS471～479文章编号：0254—5357(2015)04—0471—09DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．04．016尿素络合法分离一气相色谱／同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素王宁，朱庆增，谢曼曼，宋智甲，王道聪，贾秋唤，岑况，储国强。，孙青(1．国家地质实验测试中心，北京100037；2．中国地质大学(北京)地球科学与资源学院，北京100083；3．中国科学院地质与

2、地球物理研究所，北京100029；4．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023；5．内蒙古自治区第八地质矿产勘查开发院，内蒙古自治区乌海016000)摘要：尿素络合法和5A分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离一气相色谱／同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷一丙酮溶解样品，在4c【=冰箱中与2mL尿素一甲醇饱和溶液反应48h；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己

3、烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮一正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79％～104％，高于5A分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为0．09％0—0．63％v(1)。利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。关键词：土壤和植物样品；低含量正构烷烃；尿素络合法；单体碳同位素分析；气相色谱法；气相色谱一气体同位素质谱法中图分类号：S151．93；0657．71；0657．63文献标识码：A正构烷烃是植物叶蜡的主要组成部分

4、，主要用常用的分离样品中正构烷烃的方法有5A分子筛来维持叶片表面的水分平衡uJ，保护叶片不受有害法-18]和尿素络合法_1-28]。5A分子筛法受环境细菌和微生物损伤J，在植物死亡后可以保存于地影响较大，且样品浓度较低时正构烷烃的回收率不质体中，植物中的正构烷烃一般不易发生降解，能够高_1。尿素络合法的特点是，在较宽的脂肪链范围较为真实地反映生物体贡献的原始正构烷烃分布及内都适用，操作简单灵活。尿素络合法分离富集正碳同位素组成J。正构烷烃碳同位素组成可用于构烷烃在石油化工业卜、大气颗粒物研究、古沉积物中有机质来源及沉积环境的探讨，指示古气气

5、候古环境研究_2-30]等领域有着非常广泛的应用，候变化，对古植被历史恢复及古环境重建有着重要这些应用所采用的尿素络合流程总体相似，但前处的意义。理方法存在很多差异。例如，王素萍将氮吹干的分析正构烷烃单体碳同位素常使用的仪器是气烷烃馏分中加入尿素一甲醇饱和溶液1．5mL，于冰体同位素质谱仪，为了减少不同分子化合物之间的箱静置24h以上，形成的络合物用蒸馏水溶解后用相互影响，提高测定的准确度，在分析正构烷烃单体正己烷萃取。Yamamoto等用正己烷一丙酮混合碳同位素之前，需要对样品中正构烷烃进行预分离液溶解样品，再用1．5mL尿素一甲醇饱和溶

6、液络合富集处理J，减少未分峰和共流出的干扰。目前，正构烷烃；Ellis[3u用甲苯一甲醇混合溶剂溶解烷烃收稿日期：2014—12—26；修回日期：2015—05—12；接受日期：2015—06—05基金项目：中国地质调查局地质调查项目(12120113015400)；国家自然科学基金面上项目(41302141，41272198)；中国地质科学院基本科研业务费项目(YWF201408)作者简介：王宁，硕士研究生，研究方向为地球化学。E-mail：wangningO121@126．com。通讯作者：孙青，博士，研究员，研究方向为地球化学。E·m

7、ail：sunqing1616@yahoo．tom。．-——471．-——第4期岩矿测试httpfI、．ykcs．ac．cn馏分，但是甲苯的毒性较大。在已有的研究报道中，1．3．2母液合成环境样品中高含量正构烷烃的回收率较高，但低含利用超声萃取提取土壤和植物混合样品中的类量正构烷烃的回收率普遍较低]。由于尿素络脂化合物，过硅胶柱获得烷烃馏分，为了提高主碳链合法步骤多、流程长，每部分处理流程中都可能损失正构烷烃含量，加入部分正构烷烃，用旋蒸仪蒸干，一些正构烷烃，系统优化前处理过程中各个步骤、减正己烷溶解作为测试母液。气相色谱法(GC)分析少前

8、处理过程中正构烷烃的损失是提高正构烷烃回外标法定量结果表明母液中C17～C40正构烷烃的收率的关键。本文详细研究了尿素络合方法中反应含量为5—12I~g／g。溶剂、反应活化剂等络