加速溶剂萃取-同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2014年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1270～1275DOI：10．11895厂j．issn．0253-3820．140227加速溶剂萃取．同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素朱庆增孙青苏治国4谢曼曼宋军勇单雅冰。上干卓J3储国强(中国科学院地质与地球物理研究所，北京100029)(中国科学院大学，北京100049)(国家地质实验测试中心，北京100037)(河海大学水文水资源与水利_T程科学国家重点实验室，南京210098)

2、摘要土壤水是水循环的重要组成部分，其氢氧同位素组成在生态学、环境学、水文学等领域有着广泛应用。不同的提取水方法存在较大偏差，因此本研究建立了加速溶剂萃取(ASE)提取一同位素质谱(IRMS)分析土壤水中氢氧同位素的方法。ASE提取土壤水的条件是：萃取溶剂二氯甲烷，萃取温度100℃．萃取压力10．3MPa，静态萃取时间10rain，重复提取3次，循环次数分别为4，4和3次，合并提取土壤水并经活性炭固相萃取柱(SPE)净化后，利用同位素比质谱分析土壤水的氢氧同位素组成。与过注水相比，提取土壤水的6D增加2．12％。～4．58％。

3、，6O增加_0．17％。～0．93％。，氢氧同位素的分析精度分别为0．89％。和0．37％。。关键词土壤水；氢同位素；氧同位素；加速溶剂萃取1引言土壤水是水循环重要的组成部分，其氢氧同位素组成在环境学[1]、地球科学[2】、水文学l5j、植物生理学等领域有着广泛的应用。提取土壤水的方法主要有真空蒸馏法、共沸蒸馏法、离心分离法和氦气吹扫等l1，]。Araguas—araguas等[]利用真空蒸馏法提取土壤水。分析精度分别为3‰和0．3‰，提取水与加入水的氢氧同位素差值(正值表示偏重)为_5‰—一10％。和_0．3‰～．5％。。

4、刘文茹等_8J利用真空蒸馏法提取高含水量的土壤水，提取水与加入水的氢氧同位素差值为-0．02％。和0．16％0。Leaney等[1]利用煤油共沸蒸馏法提取土壤水，提取水与加人水的氢同位素差值为一3‰～-4．7％0。Revesz等利用甲苯共沸蒸馏法提取土壤水，6D和6O的精度分别为2％0和0．2％0，当提取低含水量沙土时，提取水与加入水的氢氧同位素差值分别为+2．0％。～+3．2‰和+0．35～+0．77％0。离心分离法l】·”是利用有机溶剂置换和高速离心分离土壤水，对于含水量高于10％的样品，提取水与加入水的氢同位素差值为0

5、～+3‰[14]。Ignatev等¨运用恒温加热一氦气吹扫一液氮收集的方法提取土壤水。SD和6O的精度分别为0．7‰和0．08％。。Walker等[1对比了14个实验室利用不同提取方法提取土壤水进行同位素分析的结果．氢同位素和氧同位素的最大偏差分别为30％0和3．4％0。可见在土壤水氢氧同位素研究中，特别是低含水量样品中．不同的提取方法对土壤水氢氧同位素影响较大。存在较大偏差。加速溶剂萃取(ASE)是一种在高温(~<200oC)、高压(≤20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品中有机质的前处理方法l2，主要用于提取氯化杀虫

6、剂、除草剂、多氯联苯、石油烃类等环境中的有机物[2，但利用该技术提取土壤中水尚未见报道。本研究建立了ASE提取一SPE净化一IRMS分析土壤水的氢氧稳定同位素的方法．可简单有效地对土壤，特别是对低含水量的土壤提取水和氢氧同位素分析。2实验部分2．1仪器与试剂MAT253气体稳定同位素比质谱仪和FlashEAHT1112元素分析仪通过ConfloII连接组成同位素2014—03．10收稿；2014．05—27接受本文系国家科学自然基金(Nos．40772119，No．41302141)和中国地质调查局地质调查项目(No．121

7、20113015400)资助。E—mail：sunqingl616@yahoo．com第9期朱庆增等：加速溶剂萃取一同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素分析单元(美国Therm公司)；ASE350加速溶剂萃取仪(美国Dionex公司)；KQ．500PB数控超声清洗仪(舒美公司)；LXJ—IIB型低速大容量离心机(上海安亭公司)；SPE萃取装置(Supelco公司)；CNW活性炭SPE柱(100mg／1mL)；二氯甲烷(色谱级，Fisher公司)；实验用水为去离子水。2．2样品和样品处理方法2．2．1样品采集模拟样品由去离子水和烘

8、干土壤配比而成，加入的去离子水的SD和O的值分别为_57．8％。和-6．49％。，土壤105oC烘干至恒重，20目筛。模拟样品含水量分别为9．1％，6．3％，4．8％，配制模拟样品后，_20℃条件下密封冷冻保存待用。实际样品采白花园中树木覆盖、草坪覆盖以及无植被覆盖下的表层土壤．含水量分别