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时间:2020-03-22
《加速溶剂萃取-同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2014年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1270~1275DOI:10.11895厂j.issn.0253-3820.140227加速溶剂萃取.同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素朱庆增孙青苏治国4谢曼曼宋军勇单雅冰。上干卓J3储国强(中国科学院地质与地球物理研究所,北京100029)(中国科学院大学,北京100049)(国家地质实验测试中心,北京100037)(河海大学水文水资源与水利_T程科学国家重点实验室,南京210098)
2、摘要土壤水是水循环的重要组成部分,其氢氧同位素组成在生态学、环境学、水文学等领域有着广泛应用。不同的提取水方法存在较大偏差,因此本研究建立了加速溶剂萃取(ASE)提取一同位素质谱(IRMS)分析土壤水中氢氧同位素的方法。ASE提取土壤水的条件是:萃取溶剂二氯甲烷,萃取温度100℃.萃取压力10.3MPa,静态萃取时间10rain,重复提取3次,循环次数分别为4,4和3次,合并提取土壤水并经活性炭固相萃取柱(SPE)净化后,利用同位素比质谱分析土壤水的氢氧同位素组成。与过注水相比,提取土壤水的6D增加2.12%。~4.58%。
3、,6O增加_0.17%。~0.93%。,氢氧同位素的分析精度分别为0.89%。和0.37%。。关键词土壤水;氢同位素;氧同位素;加速溶剂萃取1引言土壤水是水循环重要的组成部分,其氢氧同位素组成在环境学[1]、地球科学[2】、水文学l5j、植物生理学等领域有着广泛的应用。提取土壤水的方法主要有真空蒸馏法、共沸蒸馏法、离心分离法和氦气吹扫等l1,]。Araguas—araguas等[]利用真空蒸馏法提取土壤水。分析精度分别为3‰和0.3‰,提取水与加入水的氢氧同位素差值(正值表示偏重)为_5‰—一10%。和_0.3‰~.5%。。
4、刘文茹等_8J利用真空蒸馏法提取高含水量的土壤水,提取水与加入水的氢氧同位素差值为-0.02%。和0.16%0。Leaney等[1]利用煤油共沸蒸馏法提取土壤水,提取水与加人水的氢同位素差值为一3‰~-4.7%0。Revesz等利用甲苯共沸蒸馏法提取土壤水,6D和6O的精度分别为2%0和0.2%0,当提取低含水量沙土时,提取水与加入水的氢氧同位素差值分别为+2.0%。~+3.2‰和+0.35~+0.77%0。离心分离法l】·”是利用有机溶剂置换和高速离心分离土壤水,对于含水量高于10%的样品,提取水与加入水的氢同位素差值为0
5、~+3‰[14]。Ignatev等¨运用恒温加热一氦气吹扫一液氮收集的方法提取土壤水。SD和6O的精度分别为0.7‰和0.08%。。Walker等[1对比了14个实验室利用不同提取方法提取土壤水进行同位素分析的结果.氢同位素和氧同位素的最大偏差分别为30%0和3.4%0。可见在土壤水氢氧同位素研究中,特别是低含水量样品中.不同的提取方法对土壤水氢氧同位素影响较大。存在较大偏差。加速溶剂萃取(ASE)是一种在高温(~<200oC)、高压(≤20MPa)条件下快速提取固体或半固体样品中有机质的前处理方法l2,主要用于提取氯化杀虫
6、剂、除草剂、多氯联苯、石油烃类等环境中的有机物[2,但利用该技术提取土壤中水尚未见报道。本研究建立了ASE提取一SPE净化一IRMS分析土壤水的氢氧稳定同位素的方法.可简单有效地对土壤,特别是对低含水量的土壤提取水和氢氧同位素分析。2实验部分2.1仪器与试剂MAT253气体稳定同位素比质谱仪和FlashEAHT1112元素分析仪通过ConfloII连接组成同位素2014—03.10收稿;2014.05—27接受本文系国家科学自然基金(Nos.40772119,No.41302141)和中国地质调查局地质调查项目(No.121
7、20113015400)资助。E—mail:sunqingl616@yahoo.com第9期朱庆增等:加速溶剂萃取一同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素分析单元(美国Therm公司);ASE350加速溶剂萃取仪(美国Dionex公司);KQ.500PB数控超声清洗仪(舒美公司);LXJ—IIB型低速大容量离心机(上海安亭公司);SPE萃取装置(Supelco公司);CNW活性炭SPE柱(100mg/1mL);二氯甲烷(色谱级,Fisher公司);实验用水为去离子水。2.2样品和样品处理方法2.2.1样品采集模拟样品由去离子水和烘
8、干土壤配比而成,加入的去离子水的SD和O的值分别为_57.8%。和-6.49%。,土壤105oC烘干至恒重,20目筛。模拟样品含水量分别为9.1%,6.3%,4.8%,配制模拟样品后,_20℃条件下密封冷冻保存待用。实际样品采白花园中树木覆盖、草坪覆盖以及无植被覆盖下的表层土壤.含水量分别
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