半封闭硝酸溶解体系ICP-MS快速测定辉钼矿的Re-Os年龄及Re含量.pdf

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1、2016年1月岩矿测试Vol_35．No．1January2016ROCKANDMINERALANALYSIS24～31文章编号：0254—5357(2016)01—0024—08DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．01．005半封闭硝酸溶解体系ICP—MS快速测定辉钼矿的Re一0s年龄及Re含量杨雪，李超。，李欣尉，杜安道，周利敏，屈文俊'。(一1．青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛266042；2．国家地质实验测试中心，北京100037；3．中国地质科学院Re—Os同位素地球化学重点实验室，北京100

2、037)摘要：Re—Os法能够直接厘定内生金属矿床成矿时代，但是封闭Carius管法化学流程复杂，且有一定的危险性。本文建立了一种简便快速测定辉钼矿Re一0s年龄及其Re含量的方法。用3mL浓硝酸在10mL比色管中溶解5～15mg辉钼矿样品，将溶液中的钼酸沉淀分离后稀释定容，直接采用质谱测量187和185质量数比值(M187／M185)。利用辉钼矿Re—Os年龄标准物质JDC和HLP的M187／M185值与其年龄的正相关线性关系计算未知辉钼矿样品的Re—Os年龄，并通过Re计数利用相对法计算Re含量。本方法应用于测量13．26～2130Ma的辉钼

3、矿，Re—Os年龄的测定值与推荐值的相对偏差多数在0．36％～7．42％之间，由于放射性积累较多，长年龄样品测量的准确度较高。与传统Carius管法相比，该方法不需要加入稀释剂，省去了封闭和打开Carius管环节以及Re—Os分离纯化流程，适合于辉钼矿Re—Os年龄的初步分析。关键词：辉钼矿；Re—Os年龄；Re含量；187和185质量数比值；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：P597．3；0657．63文献标识码：ARe一0s同位素定年法是金属矿床年代学中不同位素达到交换平衡，然后分离Re和0s，采用四极可或缺的技术手段之一。Re和0s都属于高

4、亲铁元杆电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定样品中素，因此不同于U—Pb、Ar—Ar、Rb—Sr、Sm—Nd等Re、Os同位素比值，最后通过计算得到所需要的数同位素体系，Re一0s可以直接厘定内生金属矿床的据’。Os的分离方法主要有蒸馏法和萃取法，目年龄¨J。由于近年来超净实验室的建立、化学流前通常使用常规蒸馏和Carius管直接蒸程的改进以及各种质谱仪的研制-81，使Re一馏；Re的分离方法主要有阴离子交换0s定年法的精度不断提高，同一矿床所得到的辉钼法和丙酮萃取法I2。由于使用了混合稀矿Re一0s年龄与锆石U—Pb年龄相差约为释剂，传统R

5、e一0s法的精度进一步提升引，但是也1％，成岩年龄与成矿年龄的吻合使得Re一0s有一些问题需要注意。首先，稀释剂的加入量以及法在钼矿、铜矿、钨矿等金属矿床年代学研究中得到混合稀释剂的Re／Os值有着严格的要求，只有加入了广泛的应用。最合适的稀释剂才会得到最准确的年龄；其次，辉钼矿由于具有极高含量的Re以及极低含量在溶样过程中需要达到样品与稀释剂的同位素交换的初始Os，被地质学家公认为是Re一0s同位素定平衡。为了得到更精确的Re—Os年龄与Re含量，年的最佳对象之一。目前，国内外实验室利用同位需要对样品进行初测，加入合适的稀释剂，并完成同素稀释C

6、arius管封闭对Re一0s同位素进行分位素交换平衡J。传统的Re一0s法化学流程长，析’j，首先采用逆王水将辉钼矿样品在封闭且有一定的危险性，并且需要在超净实验室中对Carius管中溶解，并使得样品与混合稀释剂Re一0sRe、0s进行化学分离I2，进行初测后确定稀释收稿日期：2015—03—17；修回日期：2016—01—05；接受日期：2016—01—10基金项目：国家自然科学基金项目(41203037)；国土资源地质大调查项目(12120113015500)作者简介：杨雪，硕士研究生，研究方向为同位素地球化学。E—mail：37450699

7、2@qq．com。通讯作者：李超，助理研究员，从事Re一0s同位素研究。E—mail：Re—Os@163．com。一24—第1期杨雪，等：半封闭硝酸溶解体系ICP—MS快速测定辉钼矿的Re一0s年龄及Re含量第35卷剂的加入量，使得工作量很大。因此，需要建立一种=(-1．6738)×0．5974(7)简单、快速的测定辉钼矿Re—Os年龄方法。由于辉钼矿中的Os均为Re衰变而成的￡=÷(-l_6738)×o．5974(8)Os，不同年龄的辉钼矿具有不同的墙Re／(坞Re+通过公式(8)可以推断出年龄越老的样品，Os)比值，质谱测量187和185质量

8、数比值M187／M185值越大；当年龄为0时，M187／M185值为(M187／M185)也会随年龄长短而发生变化。杜安Re自然丰度啪R