DB22∕T 2992-2019 人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法.pdf

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1、ICS67.050B38DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2992—2019人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定超高效液相色谱串联质谱本标准仅供内部使用不得翻印法Determinationof20pesticidesresiduesincludingthiabendazoleetcinginseng-Ultrahighperformanceliquidchromatography-tademmassspectrometry2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布本标准仅供内部使用不得翻

2、印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2992—2019本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业大学。本标准主要起草人：许煊炜、赵丹、梁爽、孟欣欣、逯洲、张敏、陈颖、朱艳萍、李月茹。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2992—2019人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定超高效液本标准仅供内部使用不得翻印相色谱串联质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实

3、验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的超高效液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于生晒参和红参中噻菌灵、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、涕灭威、克百威、甲萘威、乙霉威、烯酰吗啉、除虫脲、灭幼脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二甲戊灵、氟啶脲、哒螨灵和阿维菌素20种农药及相关化学品残留量的测定。本标准方法检出限及定量限参见附录A。2规范性引用文件本标准仅供内部使用不得翻印下列文

4、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品采用乙腈－水均质提取，经氨基柱净化，超高效液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试验条件环境条件温度在18℃～25℃，湿度在25%～75%。5试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1试剂5.1.1水，GB/T6682，一级。5.1.2乙腈（CH3CN，75-05-8）。5.1.3甲醇（CH3OH，67-56-1），色谱纯。5.1.4二氯甲烷（C

5、H2Cl2，75-09-2）。5.1.5甲酸铵（HCOONH4，540-69-2），色谱纯。1DB22/T2992—20195.1.6氯化钠（NaCl，7647-14-5）。5.2溶液配制本标准仅供内部使用不得翻印5.2.15mmol/L甲酸铵水溶液，称取0.315g甲酸铵，用水溶解后稀释至1000mL。5.2.2二氯甲烷-甲醇混合液（95+5，V1+V2），950mL二氯甲烷和50mL甲醇充分混匀。5.2.3甲醇-水混合液（50+50，V1+V2），500mL甲醇与500mL水混匀后超声脱气15min。5.3标准品20种农药及相关化学品标准物质信息见附

6、录A。5.4标准溶液配制5.4.1标准储备溶液分别准确称取一定量（精确至0.1mg）农药或相关化学品标准物质，用甲醇溶解，逐一配成100µg/mL的单一标准储备溶液，低于-18℃条件下密封保存，使用期为6个月。5.4.2标准中间溶液分别准确吸取1mL20种标准储备溶液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，逐一配制成浓度为10µg/mL的20种农药及相关化学品的标准中间溶液，4℃条件下避光保存，使用期为1个月。本标准仅供内部使用不得翻印5.4.3混合标准使用溶液根据表A.1中标准溶液浓度，用甲醇-水混合液（5.2.3）将20种农药或相关化学品

7、稀释成系列混合标准使用溶液，需现用现配，此标准溶液用于配制基质混合标准溶液。5.5材料5.5.1氨基固相萃取小柱，500mg/6mL(或性能相当的其它固相萃取柱)。5.5.2微孔滤膜（尼龙），0.22µm。6仪器设备6.1超高效液相色谱－串联质谱仪，配有电喷雾离子源。6.2电子天平，感量0.01g和0.0001g。6.3离心机，不低于4000r/min。6.4高速粉碎机。6.5均质机，不低于20000r/min。6.6恒温水浴锅。6.7旋转蒸发仪。6.8氮吹仪。6.9涡旋仪。6.10具塞离心管，50mL。6.11样品筛，孔径250µm。6.12浓缩管，5

8、0mL。2DB22/T2992—20196.13刻度离心管，15mL。7样品本标