GBT23202-2008食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS67．050X04蝠闺中华人民共和国国家标准GB／T23202--2008食用茵中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determinationof440pesticidesandrelatedchemicalsresiduesinmushrooms--LC—MS—MSmethod2008—12-31发布2009—05—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会及干扣GB／T23202--2008前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’1范围⋯⋯⋯⋯⋯2规范性引用文件3原理⋯-⋯--4试剂和材料-5仪器⋯⋯．．6

2、试样制备与保存7测定步骤⋯⋯⋯8结果计算⋯⋯⋯9精密度⋯⋯⋯⋯附录A(资料性刚求)混合标准溶液浓度附录B(资料陆附录)能劈⋯⋯·附录C(资料陛附录)附录D(资料性附录)附录E(资料胜附录)目次440种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和440种农药及相关化学品保瞳时帕1、盼测离子对、源内碎裂电压和碰撞气440种农药及相关化学品多反直监测(MRM)色谱冈⋯⋯⋯⋯440种农药及相关化学品精密度数据表⋯⋯⋯⋯⋯440种农药及相关化学晶英文中文名称对照索引(按英文宁母顺序)刖吾本标准的附录A、附录B、附录c、附录D和附录E为资料性附录。

3、本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。本标准主要起草人：庞困芳、范春林、郑军红，王明林、王雯雯。GB／T23202--2008食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB／T23202--20081范围本标准规定_r滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中，1．t0种农药及相关化学品(参见附录A和附录E)残留量液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品的定性鉴别，364种农药及相关化学品的定量测定。本

4、标准定量测定的364种农药及相关化学品方法检出限为0．06pg／kg～O．61mg／kg(参见附录A)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB／T6379．1—2004，ISO57251：1994，IDT)GB／T6379．2测量方法与结

5、果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB／T6379．2—2004，ISO5725—2：1994，IDT)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66822008，ISO3696：1987，MOD)3原理试样用乙睛匀浆提取，盐析离心。固相萃取柱净化，用乙腈+甲苯(3+1，体积比)洗脱农药及相关化学品，液相色谱串联质谱仪测定．外标法定量。4试剂和材料水为GB／F6682规定的一级水。4．1乙睛：色谱纯。4．2丙酮：色谱纯。4．3甲苯：色谱纯。4．4异辛烷：色谱纯。4．5二氯甲烷：色谱纯。4．6正

6、己烷：色谱纯。4．7甲醇：色谱纯，4．8乙腈+甲苯(3+l，体积比)。4．90．1％甲酸溶液。4．105mmol／L乙酸铵溶液。4．11乙腈+水(3+2，体积比)。4．12氯化钠：优级纯。4．13无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h．贮于干燥器中，冷却后备用。4．14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95％，参见附录A。4．15农药及相关化学品标准溶液4．15．1标准储备溶液分别称取5mg～10mg(精确至0．1mg)农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、正己烷、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A

7、)。标准储备溶液避光4℃保存，可使用一年。4．15．2混合标准溶液(混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G)按照农药及相关化学品的保留时间，将440种农药及相关化学品分成A、B、c、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响直灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对440种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100ml，容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，可使用～个月。4．15

8、．3基质混合标准工作溶液用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、c、D、E、F和G，用于做标