DB22∕T 2910-2018 进口煤炭中氟含量的测定 碱熔-氟离子选择电极法.pdf

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1、ICS73.040D21备案号：62755-2019DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2910—2018进口煤炭中氟含量的测定碱熔-氟离子选择电极法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationoffluorinecontentinimportedcoalalkalifusionfluorineionselectiveelectrodemethod2018-11-12发布2018-12-30实施吉林省市场监督管理厅发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2910—

2、2018本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由珲春海关（原珲春出入境检验检疫局）提出。本标准由长春海关（原吉林出入境检验检疫局）归口。本标准起草单位：珲春海关（原珲春出入境检验检疫局）。本标准主要起草人：牛悦齐、姜安华、敖潇潇、赵文玲、李晶、张代辉、齐策、王跃佳。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2910—2018本标准仅供内部使用不得翻印进口煤炭中氟含量的测定碱熔-氟离子选择电极法

3、1范围本标准规定了进口煤炭中氟含量的碱熔-氟离子选择电极测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤进口煤炭中氟含量的定量测定。本标准定量限为40μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T474煤样的制备方法GB/T483煤炭分析试验方法一般规定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本标准仅供内部使用不得翻印

4、3原理样品经碱熔后，煤中氟转化为氟化物并定量的溶于水中，在柠檬酸钠-三乙醇胺介质条件下，以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在一定浓度范围内，氟离子浓度与氟电极电位成正比，计算出煤样中氟含量。4试剂或材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1氢氧化钠（NaOH）。4.2氢氧化钠溶液（2g/L）：称取0.2g氢氧化钠（4.1）溶于水中，稀释至100mL。4.3硝酸溶液（1+4）（V1+V2）：量取体积为20mL(V1)的优级纯浓硝酸倒入体积为80mL（V2）水中混匀。4.4盐酸。4

5、.5柠檬酸三钠溶液（1mol/L）：称取294.0g二水合柠檬酸三钠溶于800mL水中，稀释至1000mL，储于无氟塑料瓶中备用。4.6三乙醇胺-盐酸溶液（100+64）：取100mL三乙醇胺，先溶于适量水中，加64mL盐酸（4.4），调pH6.5～7.0，用水稀释至500mL，混匀。4.7苯酚红溶液（2g/L）：称取0.1g苯酚红，加6mL氢氧化钠溶液（4.2），用水稀释至50mL，混匀。4.8氟标准储备溶液(1000μg/mL)：称取2.2110g氟化钠（已在120℃干燥2h）溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶

6、中，定容后立即转入无氟塑料瓶中储存。1DB22/T2910—20184.9氟标准中间液（10μg/mL）：用移液管吸取10mL氟标准储备溶液（4.8）放入1000mL容量瓶中，加水定容到1000mL，转移到无氟塑料瓶中，备用。本标准仅供内部使用不得翻印5仪器设备5.1氟离子计：a)样品pH值（4～8）；b)温度范围（5℃～45℃）；-1-6c)测量范围（10～10）。5.2电热板。5.3马弗炉。5.4分析天平：感量±0.1mg。6样品按照GB/T474规定制备。7试验步骤7.1试样处理本标准仅供内部使用不得翻印预先在镍坩埚

7、中加入3g氢氧化钠（4.1），然后称取(0.50±0.05)g一般分析煤样（以下简称样品）（称准至0.1mg）置于其中，混匀后再覆盖3g氢氧化钠（4.1）。将该镍坩埚置于电热板上低温加热至氢氧化钠微熔后，立即转入650℃±5℃马弗炉（5.3）中熔融30min，取出，倾斜置于干燥的烧杯中，再往烧杯内倒入60mL沸水，立即盖上表面皿，置于电热板上煮沸1min，取下冷却后，将烧杯中溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。7.2测定分取10mL上述滤液于50mL容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液（4.5），1

8、滴苯酚红溶液（4.7），用硝酸（1+4）（4.3）调节至溶液刚变黄色，用氢氧化钠溶液（4.2）和硝酸（1+4）（4.3）调节pH值在6.5～7.0之间后，加5mL三乙醇胺溶液（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，倒入100mL干燥的烧杯中，投入干燥的搅拌子，插入氟离子选择电极和甘汞电极，开动电磁搅拌数分钟，