联邻甲苯胺缩PMBP及其配合物的合成.pdf

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1、2012年第20卷合成化学V01．20，2012第3期，386—388ChimeJ“mBldsynth“cCheIIli8tryNo．3，386—388·研究简报-联邻甲苯胺缩PMBP及其配合物的合成颜莉，楚天杰，严智能，赵吉寿(云南民族大学民族药资源化学国家民委一教育部重点实验室，云南昆明650031)摘要：以联邻甲苯胺和1．苯基-3．甲基_4一苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)为原料，采用固相法合成了两种新型Sch珂碱——联邻甲苯胺单缩PMBP(L’)和联邻甲苯胺双缩PMBP(L)；L分别与cu(Ⅱ)，Nj(Ⅱ)和co(Ⅱ)配合制得三个对应的Sch证碱配合物，其结构经uV

2、，1HNMR，IR和元素分析表征。关键词：毗唑啉酮；sch诳碱；配合物；合成中图分类号：0625．63文献标识码：A文章编号：10Q5-151l(2012)03JD386旬3SynthesisofToUdine-PMBPandIt：sComplexesYAN“，CHUTian-jie，YANZhi—neng，ZHAOJi—shou(-畸Labo髓toryofEthrIicMedicineRes∞r∞Cbemi8仃y，吼啦EIhlIic胁irsCo舳issi∞肌dMini皋tryofEducati∞，Yunn姐UrIiverBity0fNationalib黜，K吼IIIi

3、ng65003l，Chi加)AI，st聃ct：7rwomvelSchilfba驼s，tohdine-PMBP(L7)锄d试idine．bi8PMBP(L)，we托gyntlIesizedbmortIIo一“idineaIld1·ph即yl_3-methyl4一benzoyl—pymzoIone(PMBP)by∞lidme出od．Th唧complexesofLwitIlc0(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)0rNi(Ⅱ)wereprepared．Thegtructure8we坨chamctedzedbyUV，1HNMR。IR蚰delemental肌alysis．KI：)—mr凼：pyra

4、zolone；Sch谢b髂e；complex；syntllesis近年来。人们对含硫，含氮化合物在抗菌、抗病毒和抗癌活性方面进行了大量的研究¨。J。固相有机合成是绿色合成的重要组成部分，由于不使用溶剂，而且在反应速度、收率、选择性等方面较溶液合成具有显著优势H’，已成为发展绿色化学与技术的新途径和开发制备绿色材料和产品的重要手段N1。本文以联邻甲苯胺和l-苯基-3-甲基4．苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)为原料，采用固相法合成了两种新的sch册碱一联邻甲苯胺单缩PMBP(L’)和联邻甲苯胺双缩PMBP(L)；L分别与cu(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)配合制得三个对应的Sch

5、斌碱配合物M2L(2a一2c．Scheme1)，其结构经uV，1HNMR，IR和元素分析表征。l实验部分1．1仪器与试剂x_4型数字显微熔点仪(温度计未校正)；Tu一1800PC型紫外可见分光光度计；BⅢkerAVANCEⅢ400型核磁共振仪(CDCl，为溶剂，TMS为内标)；WGH．30／6型双光束红外分光光度计(KBr压片)；Vario．EL型有机元素分析仪；岛津AA6300型原子吸收仪。所用试剂均为分析纯。收稿日期：20ll—嘶．13基金项目：国家自然基金资助项目(21001092)；国家民委教育部重点实验室资助项目作者简介：楚天杰(1986一)．女．汉族，云南昆

6、明人．硕士研究生．主要从事有机合成的研究。通信联系人：赵吉寿，教授，E．ⅢIil：z}I舯jishou@163．∞m第3期楚天杰等：联邻甲苯胺缩PMBP及其配合物的合成一387一H2NNH：—竖型塑竺LN——N——PhPh——N——NLAc2M(1a—lc)·--——·—-———————·---—·---—---——4N—N—_PhL，N—N—PhPh—N—N2a-2cCo呷abcMCo(Ⅱ)Cu(Ⅱ)Ni(Ⅱ)Schemel1．2合成(1)L和L’的合成在玛瑙研钵中加入联邻甲苯胺O．425g(2mm01)，PMBP1．113g(4唧01)和50％冰醋酸5滴，研磨lh。

7、抽滤，滤饼依次用蒸馏水(3×15mL)和无水乙醇(3×15mL)洗涤，无水乙醇重结晶得黄绿色粉末L1．285g，产率88％，m．p．143℃一144℃；IRl，：1626，l570，2923cm～。n(联邻甲苯胺)：n(PMBP)=l：l，用类似方法合成浅黄绿色粉末L’，产率78％，m．p．123℃一124℃；1HNMR6：1．7l(s，3H，a—H)，2．3l(s，3H'b．H)。6．55—7．88(m，PhH)；IRl，：l625，l574．2917cm～。(2)2a一2c的合成(以2a为例)在圆底烧瓶中加入乙酸钴(1a)150mg(