激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr∶ZnSe晶体中掺杂元素Cr的含量和分布.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXaHuAⅪIE研究简报第1期2015年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry151～154DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140355激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr：ZnSe晶体中掺杂元素Cr的含量和分布朱燕陈敏屈海云“周慧李青邹慧君陈奕睿汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050)(华东理工大学，上海200237)摘要采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA—ICP-MS)法研究激光晶体材料Cr：ZnSe晶体中掺杂

2、元素铬(cr)的含量和分布。利用镀膜扩散掺杂方法，制备不同掺杂浓度的Cr：ZnSe晶体标准样品作为固体标准物质，实现Cr：ZnSe晶体中cr的定量分析。LA．ICP—MS法研究自制标准样品中cr的分布均匀性，电感耦合等离子体光谱法测定其准确含量。通过激光点剥蚀和线扫描剥蚀采样，获得cr元素的点位和含量分布信息，实现晶体中cr的原位微区分析。标准工作曲线相关系数0．9992，检出限0．08ms／kg。本方法可为不同生长条件下Cr：ZnSe晶体中cr的统计分布分析提供有效检测手段。关键词激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；Cr：

3、ZnSe晶体；掺杂1引言作为在常温下可调谐中红外固体激光材料，Cr：ZnSe晶体具有较宽的吸收和发射带宽、较高的激光增益，在环境监测、大气遥感、医疗、激光通信等领域有着广泛的应用前景J。cr2+掺杂浓度及其均匀性是评价晶体性能的重要指标。半导体材料中过渡族金属(TM)掺杂的一个典型特征是TM离子几种电荷状态共存。在cr掺杂ZnSe晶体中，Cr以Cr、Cr2、Cr3形式共存，其中Cr2为主要稳定电荷状态(>95％)，其浓度正比于总cr浓度。因此，准确测定cr或总cr浓度及其分布情况对晶体制备及性能评价意义重大。目前，cr

4、掺杂浓度测定主要采用电感耦合等离子体原子吸收光谱(ICP—AES)法和近红外吸收光谱法。但这两种方法均无法表征晶体的均匀性，从而影响掺杂元素浓度的准确测定。激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP．MS)技术，已成为现代固体材料中元素组成分布和同位素分析的最有用方法之一_8J，广泛应用于地球化学、考古、环境科学、材料科学、生命科学等领域J。LA—ICP—MS直接固体进样分析，没有繁琐的样品预处理和复杂的数据处理过程，且样品几乎是无损的，可用于样品的整体分析和微区原位分析，获得某一特定位置的元素组成和分布特征信息。LA—

5、ICPMS应用于中红外固体激光晶体材料中掺杂元素含量分析鲜有报道。Gruhl等研究了ZnSSe半导体材料中主量元素Se的LA—ICP—MS定量分析和校正方法。由于样品的物理化学性质差异影响激光的剥蚀行为，校正问题一直是LA—ICP—MS法准确定量分析的难点。固体标准物质发展相对缓慢，难以找到完全与固体样品基体相匹配的标准物质。本实验采用CVD晶体生长和镀膜扩散掺杂方法，研制了不同掺杂浓度的Cr：ZnSe晶体标准物质，优化LA—ICP．MS参数，并用于实际样品分析，取得较为满意的结果。2实验部分2．1仪器与试剂LSX-2

6、13Nd：YAG激光剥蚀系统(美国Cetac公司)；ThermoXSeriesⅡ电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoFisher公司)；VarianVista电感耦合等离子体光谱仪(瓦里安公司)；HNO为优级纯试剂(SigmaAldrich公司)；A210型Milli—Q超纯水装置(美国Millipore公司)。LA-ICP—MS仪器参数见表1。2．2Cr：ZnSe晶片标准样品的制备Cr：ZnSe多晶采用目前最为成熟、应用最为广泛的扩散法制备，其中ZnSe基质材料采用CVD方法2014-06-03收稿；2014-0

7、7-20接受本文系中国科学院上海硅酸盐研究所创新重点项目资助(No．Y37ZC4140G)}E—mail：quhaiyun@mail．sic．ac．cn，wangzheng@mail．sic．ac．cn第1期朱燕等：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr：ZnSe晶体中掺杂元素cr的含量和分布153差较小，满足作为标准样品的基本要求。3．2Cr：ZnSe晶片标准样品中Cr的掺杂浓度童Cr掺杂浓度测定主要有电感耦合等离子体原子吸收光谱(ICP．AES)法和近红外吸收光谱法。至ICP-AES法通过酸消解方法把样品处理成溶液

8、后测童定总Cr浓度。近红外吸收光谱法通过测定透过率，计算获得Cr2的浓度。在保证样品均匀性的基础上，这两种方法获得的结果才有意义。但ZnSe晶体在掺杂Cr过程中，不同区域Cr元素的分布可能．⋯．⋯存在不一致掺杂元素浓度的准删2号实验经LA—ICP．MS考察晶片标准样品的整体。．。均匀性后，通过湿法预处理，ICP—AES法分析Cr：