白度法检测木糖醇微孔滤膜杂质的探讨精编.doc

《白度法检测木糖醇微孔滤膜杂质的探讨精编.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、白度法检测赤薜糖醇微孔滤膜杂质的探讨用赤薛糖醇作为食品添加剂，其微孔滤膜滤后杂质含量的多少是影响糖果质量的关键因素。□前《食品添加剂手册》屮对赤瞬糖醇的此项指标尚未做规定，国内的牛产厂家将此作为检验项H的也不多见，杂质的检验方法也各不相同。较为先进的厂家多是采用0.45m微孔滤膜过滤后，用肉眼观察结果进行判断，这样不免造成较大的误差，判断的标准也较含糊。本文尝试了一•种利用白度仪对滤后滤膜的白度进行测定，由白度来确定赤蘇糖醇杂质的方法，从而提高了检测的准确度。1实验部分1.1实验原理赤薛糖醇样品溶解后用0.45微孔滤膜将溶液屮的肉眼难以观察到的杂质截留在0.4

2、5nm滤膜丄，滤膜的白度降低，用白度仪测出白度的变化值，由白度的变化值来确定赤薛糖醇中微量杂质的多少。1.2实验材料及仪器微孔滤膜过滤装置，溶解水，1000ml的三角瓶，口度仪（ZBD型），真空泵，0.45Mm微孔滤膜。1.3实验操作步骤1.3.1用过滤装置过滤2400ml溶解水，分为两等份。一份再次过滤，空白水膜保留待测；另一份水置三角瓶中待用。1.3.2称取300g赤蘇糖醇样品溶于1200ml已过滤好的水屮，充分溶解，将其用0.45um微孔滤膜过滤，样品滤膜保留待测。1.3.3用白度仪对空白水滤膜和样品滤膜进行白度测定，二者白度之差即为测定结果。1.3.4

3、由测定结果和木厂内控标准比较即可判断。2白度法的可行性验证及讨论2.1方法的验证2.1.1与常规法的对比实验随机抽取13批本厂或外厂赤蘇糖醇样晶，用本法和常规法同吋检验其微量杂质的量，比较结果见表1。表1.对比试验结果赤鲜糖醇样品白度法测定结果结论常规法测定结果结论13.64合格浅合格24.72合格浅合格36.37合格较浅合格46.41合格较浅合格52.66合格白合格65.30合格浅合格75.09合格浅合格819.66不合格里八、、不合格913.34不合格较黑不合格104.96合格浅合格115.48合格浅合格126.00合格较浅合格135.60合格浅合格由表1

4、可见，常规方法的判断只能按“白、浅、较浅、较黑、黑”五种描述性标准来判断，而白度法可根据具体的数据标准进行准确判断，二者判断结果一致。表1对比实验结果1.1.2线性验证实验：分别称取100,200,300,400,500,600g同一批质量均匀的赤3?糖醇样品，用滤后水充分溶解。按自度法测出6份样品微孔杂质滤膜的白度变化值，结果见表2,线性凹归见附图。表2.线性试验结果样品（g）0100200300400500600检测结果（度）1.302.634.226.196.848.21回归方程v=0.014x-0.0017相关系数Y0.9936a二0.05时，Y.a/

5、z0.811判断由J-z>Yi-a/z[H

6、归方程相关显著附图白度法线性相关图2.1.3精密度试验同一样品膜重复测定5次，白度差值的RSD为1.21%。2.1.4重复性试验用白度法对同一批均匀赤鲜糖醇300g样詁进行测定，结果如表3。表3重复结果性试验样品名称赤蘇糖醇1号赤蘇糖醇2号测量次数9次9次测量结果6.706.666.804.604.644.606.786.786.724.294.出）4.406.686.606.624.704.684.60平均值6.704.54相对标准偏差RSD%1.403.361.2讨论1.2.1白度仪的示值准确性对结果有较大影响，

7、安装吋最好配备一台614A型交流稳压电源，并接地良好。使用前应充分预热，减少数值漂移。1.2.2白度仪测定时极易受振动的影响，应将仪器置于稳定的工作台上，同时避免强磁场和腐蚀性气体的影响。1.2.3由于醋酸纤维酯滤膜具一定的透明度，因此测量白度吋需垫足够多层的滤膜，使其不透光为止，这样测出的白度才是其真实值。2.2.4白度值的控制指标可根据本厂质量控制的实际要求自行确定。2.2.5试验表明，白度法检测赤鲜糖醇微量杂质准确可靠、重现性好，白度差值与赤S?糖醇样品克数的线性回归方程在u二0.05时有效，二者呈线性相关。该方法与常规方法比较判断简便，主观因素少，而且

8、判断标准容易量化。