基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第7期2013年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl】O7～1】lODOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21063基于重氮化一偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法叶曦雯牛增元李引张清智高永刚罗忻(山东出入境检验检疫局，青岛266002)(青岛科技大学环境与安全工程学院，青岛266042)摘要利用芳香胺的重氮化一偶合显色反应原理，建立了纺织品中24种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方法。样品经还原后，先用10mL叔丁基甲醚萃

2、取，再用5mLHC1反萃取，达到净化和脱色的目的，HC1萃取液中加入0．05mLNaNO，，重氮化反应10min，滴加0．5mL氨基磺酸铵除去多余的NaNO，，加入lmL邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色。根据萃取液是否显色，快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断。方法的检出限低于15mg／kg，上千个实际样品测试无假阴性，假阳性概率为28％。本方法无需大型色谱仪器设备，与仪器测定方法相比，前处理时间缩短了约60％，节约了约90％的试剂费用。关键词禁用偶氮染料；芳香胺；纺织品；重氮化一偶合反应；邻甲氧基苯酚；显色反应1引言禁用偶氮染料是

3、指经过裂解后可能产生致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能，最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料⋯。是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。对于禁用偶氮染料的检i贝0，国内外各类检测标准(国际标准ISO17234．1，欧盟标准EN14362．1，德国的§35LMGBB82．02-2、§35LMGBB82．02-4，中国国家标准GB／T17592，行业标准SN／T1045等)和研究报道叫普遍采用气相色谱或液相色谱等大型精密仪器分离、测定。方法准确、可靠，但前处理复杂，需要配备

4、精密仪器，检验周期较长，费用较高。从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来看J，一方面，检测业务量成倍增长，检测压力剧增；另一方面，阳性检出率逐年下降，准确定性与定量分析的工作大量减少。因此，建立一种不需要依赖大型色谱仪器的简单、快速、成本低廉的定性筛选方法是目前纺织品中禁用偶氮染料检’狈lJ]：作的急需。本实验根据芳香胺的结构特征，引人重氮化．偶合反应机理，在前期研究工作中，对4一氨基偶氮苯和其它23种芳香胺的重氮化一偶合显色反应条件进行了优化，，建立了24种芳香胺标准品的显色i贝4定方法。本研究在已有工作的基础上，重点研究了纺织品中芳

5、香胺提取和净化的样品前处理过程。样品还原后，采用叔丁基甲醚和盐酸溶液两步萃取的前处理方法，解决了提取液显色前的脱色、净化问题。与仪器测定方法相比，本方法无需过柱、无需浓缩，前处理步骤简化，试剂成本降低；利用显色法测定芳香胺，解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖。方法简单、快速、成本低廉。2实验部分2．1仪器与试剂SWB25振荡水浴循环器(美国热电公司)；40mL玻璃样品瓶(反应瓶，上海安谱有限公司)。24种禁用芳香胺标准品(Dr．Ehrenstorfer公司，纯度>98％)；2％邻甲氧基苯酚乙醇溶液：取2mL邻甲氧基苯酚，加人20mL乙

6、醇溶解后，加水定容至100mL；NaNO2溶液：50L；NHSONH：溶液：25L；0．06mol／L柠檬酸盐缓冲溶液(pH6．0)；Na2S20溶液：200mg／mL(现配现用)；叔丁基甲醚(色谱纯)；O．1～1．0mol／LHC1；O．5moL／LNaOH溶液。2012—10．24收稿；2013-01-21接受本文系国家质量监督检验检疫总局科研基金(No．2006IK085)及2013年度质检公益性行业科研专项(No201310062)资助项目E—mail：ye．xiwen@163．cornIl08分析化学第41卷禁用芳香胺标准溶液：

7、准确称取芳香胺标准品37．5mg于25mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成1500mg／L的标准储备液。使用时用甲醇逐级稀释。2．2实验方法2．2．1样品还原称取1．0g剪碎的有代表性样品于反应瓶中，加人16mL柠檬酸盐缓冲溶液和3．0mLNaS0溶液，将反应瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于(70±2)oC水浴中保温30rain，取出于2min内冷却到室温。2．2．2萃取与脱色将还原液转入装有10mL叔丁基甲醚的玻璃样品瓶中，用力振摇，静置分层，取上层液于装有5mLHC1溶液的玻璃样品瓶中，振摇，静置分层，收集下层溶液。

8、2．2．3显色在收集液中滴加0．05mLNaNO溶液，摇匀后放置10rain，再滴加0．5mLNHSO3NH2溶液，超声或振荡反应至气泡消失，加入1mL邻甲氧基苯酚溶液，1mLNaOH溶液，摇