基于纳米CuO敏感材料的电流型NO_2传感器研究.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2011年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1347～1351基于纳米CuO敏感材料的电流型NO：传感器研究郝增川王岭戴磊崔广华李跃华(河北联合大学化学工程学院，唐山063009)摘要采用浸渍技术在多孔的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)中制备了纳米CuO敏感材料，并以其为敏感电极，YSZ为固体电解质，制备了一种新型的电流型NO：传感器。采用x射线衍射仪和扫描电子显微镜表征了NO：传感器的相组成和微观形貌，应用IM6e型电化学工作站测试了其气敏性能。结果表明，CuO颗粒粒径约为1

2、00am，且与基体结合紧密。在500～600℃时，传感器对NO：表现出良好的敏感性。在极化电压为一300mV，NO体积分数为O～5．0×10时，传感器的响应电流值与NO：浓度之间呈良好的线性关系。在被测气体总流量为400cm／rain时，传感器信号90％的响应和恢复时间均为50S。传感器响应信号在测试时间内具有良好的稳定性。共存气体O和CO对传感器的敏感性几乎没有影响。关键词电流型NO传感器；浸渍技术；CuO纳米颗粒；氧化锆l引言氮氧化物(主要是NO：和NO)对环境和人体有着极大的危害，其主要来源是汽车尾气的排放。为了监测和控制汽车尾气中氮氧化物的浓度，各国学者致力于

3、高温NO电化学传感器的开发与研究。目前，用于监测汽车尾气中氮氧化物的传感器可分为混合位型]、电流型_8和阻抗型[12~14]。其中，电流型氮氧化物传感器具有敏感性高、响应速度快、稳定性好等优点，是近年的研究热点。高温NO传感器主要由固体电解质和敏感电极构成。其中，敏感材料的合成是制备传感器的关键。传统的敏感材料制备方法有固相反应法”，、溅射法[2,6,9,12]，丝网印刷技术A、溶胶凝胶法口~。以及沉积法“，等。由传统方法制备敏感材料一般在高温下进行，因此会导致颗粒较大，表面活性很低，甚至敏感材料会与电解质之间发生反应，生成惰性相，影响传感器的敏感性。浸渍技术是一种制

4、备纳米颗粒的方法，被广泛应用于燃料电池电极材料的制备。浸渍技术具有很多优点]：一方面，浸渍法制备电极材料处理温度较低，避免了敏感电极材料与电解质之间发生化学反应；另一方面，通过控制热处理温度，可将电极材料的颗粒粒度控制在纳米级，从而增加电极材料的比表面积和活性，进而提高传感器的敏感性能。利用浸渍技术制备氮氧化物传感器敏感材料尚未见报道。本研究采用浸渍技术制备了CuO纳米颗粒，并以其为敏感材料，组成了一种新型电流型NO传感器，并研究了其敏感性能。2实验部分2．1仪器与试剂Vantage4．0型x射线衍射仪(美国热电集团NORAN能谱公司)；S一4800型场发射扫描电镜；

5、1M6e型电化学工作站(德国Zahner公司)；SX16型硅钼棒电阻炉(包头灵捷炉业工程有限公司)；QM—ISP04型行星球磨机(南京大学仪器厂)；YP一2型压片机(上海齐益电子仪器有限公司)；50L微量进样器(南京奥仪佳科学仪器有限公司)。Cu(NO，)(99．0％，天津市泰兴试剂厂)；氧化锆(YSZ)粉末(北京建材研究院)；Pt浆(西安宏星电子浆料厂)；无水乙醇(99．7％，天津市大茂化学试剂厂)。2．2实验方法2．2．1YSZ基片的制备将YSZ粉、ZrO：球、无水乙醇按质量比1：2：0．5的比例混匀后，放入聚四氟乙2010-10-28收稿；201卜O5—16接受

6、本文系国家自然科学基金项目(Nos．50772030，50972038)资助E—mail：tswling@126．tom第39卷烯球磨罐中，球磨5h；将磨好的浆料自然晾干后，用压片机于10MPa下压成图片，冉在冷等静压力机以300MPa压成密实的圆形片；圆形片在1600℃烧结5h，得到高密度的YSZ基片。2．2．2YSZ多孔层的制备将加入30％石墨的YSZ粉、ZrO球、无水乙醇按质量比l：2：0．5的比例混匀后，放人聚四氟乙烯球磨罐r}1，球磨5h；将磨好的浆料自然晾干后，按质量比3：7的比例L．j有机载体(94％松油醇+6％乙基纤维素)混合均匀，得到YSZ浆料。利用

7、丝网印刷技术将浆料涂剑YSZ基片的一面，于1400。C烧结3h，在YSZ基片上得到一层多孔的YSZ骨架结构。2．2．3利用浸渍技术制备敏感电极称取适量Cu(NO，)，溶于含有5％无水乙醇中，配制成lmol／LCu(NO)：溶液。利用微量进样器将适量Cu(NO，)：溶液注入到YSZ多孔层『f1，存100下进行十燥。重复浸渍5次后，在800℃空气气氛中处理3h。重复上述过程直至达到要求的浸渍量。将图片的两端涂上铂浆并连接铂丝后，在800℃宅气气氛中焙烧1h，得到NO传感器。2．2．4NO传感器结构表征及测试利用x射线衍射仪测定材料的相组成，x射线源为Cu