基于两维扫描高场不对称离子迁移谱技术检测挥发酚.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1期2011年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry107～110DOI：10．3724／SP．J．1096．2011．00107基于两维扫描高场不对称离子迁移谱技术检测挥发酚李庄，z林丙涛，陈池来，刘英1,2孔德义程玉鹏，王电令，王焕钦(中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室，合肥230031)z(中国科学技术大学自动化系，合肥230027)摘要要采用自制高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)仪对苯酚、2-甲酚、3甲酚、4-甲酚以及2，4_二氯酚进行检测，通过

2、结合补偿电压以及射频高压的二维扫描优化了对检测物的分辨。射频高场强度为1．6×10V／cm时，2_甲酚与4_甲酚有最佳分辨效果，其余物质在高场强度大于1．8×lo"V／cm时可以得到最佳分辨。研究了5种物质的离子迁移率随电场强度变化的多项式拟合参数值，为后续挥发酚物质现场快速检测奠定了基础。实验表明，随着高场强度增加，检测灵敏度降低，而分辨率通常增加，高场强度为2．0×10V／cm时，系统对2一甲酚的检出限为1g／L。关键词高场不对称离子迁移谱；挥发酚1引言挥发酚通常指沸点低于230℃的一元酚，是环境中广泛存在的挥发性污染物。其来源非常广泛，包括化工及制药行业

3、废水、有机氯农药的降解、汽车尾气等。该类物质通过空气及水传播，并可长期残留于土壤中，对动植物均有很强毒害[1】。根据环境保护部2010年2月发布的《第一次全国污染源普查公报》，污染监测重点流域(海河、淮河、辽河、太湖、巢湖、滇池)的挥发酚污染均十分严重。目前，检测挥发酚的常用方法有分光光度法、溴化容量法、液相色谱法和气相色谱一质谱法嘲等。前两种方法只能检测水环境中的总酚含量；而后两种方法不适于现场快速检测。离子迁移谱技术(IMs)是一种非常适合挥发性物质现场检测的方法，其可以在常温常压下工作，仪器结构相对简单而且灵敏度较高，目前被广泛应用于爆炸物以及毒品的现场

4、检测中[6,71，如单兵作战使用的手持式爆炸物探测器及机场等重点场所的安检等。常规离子迁移谱工作在低电场条件下，通过分辨不同离子的迁移率相互差异来区分不同检测物。其分辨率由离子迁移区长度决定，因此便携式离子迁移谱仪的分辨率均不高，现场实际应用中通常采用添加反应离子对检测物进行选择性离化以去除背景离子干扰的方法提高分辨率嘲。但上述方法并不适合质子或电子亲和势相对较低的物质，如本研究中的挥发酚类，因此目前迫切需要一种通用的提高离子迁移谱分辨率的方法。高场不对称离子迁移谱是对常规离子迁移谱的有益补充，通过区分检测物离子迁移率在高、低电场下的差异进行离子筛选]。由于不

5、同检测物的离子迁移率随高压电场强度的变化规律各不相同，可以通过扫描高压电场强度值实现检测物的二维分辨，从而显著提高了分辨率。而且该技术不需要常规离子迁移谱仪中较复杂的离子门结构及其相关控制电路，更加有利于检测系统的小型化]。本实验采用两维扫描FAIMS技术，检测苯酚、2一甲酚、3一甲酚、4一甲酚、2，伞二氯酚等常见挥发酚污染物，通过扫描高压电场强度的方法优化了上述物质的分辨率，并考察了以上物质的离子迁移率随电场强度变化的多项式拟合参数。2实验部分2．1检测原理实验采用自制的高场不对称离子迁移谱仪，其结构如图1所示。挥发酚蒸气随载气进入迁移管芯201f05—17

6、收稿；2010-07—30接受本文系国家自然科学基金(No．60871037)和863计划(No．2007AA04Z341)资助项目Email：kongdy@Jim．ac．cn108分析化学第39卷片离化区，离化后进入离子分离区域，该区域上下两电极之间存在射频高压电场，单位周期T内离子在垂直方向的平均速度<>为：rTrTrT<>一K(0)×[JI0E(t)dt+(a／N)JI0E(t)dt+(b／N)J}E(t)dt~／T(1)0式(1)在FAIMS工作的电场强度范围内(E／N~80Td，1Td一10V／cm)成立Ⅲ】。K(0)为低电场下的离子约化迁移率，E(

7、t)为垂直方向电场，由直流补偿电压(Compensationvoltage，CV)和直流分量为零的射频高压产生，高压峰值称为扩散电压(DispersionNSignalvoltage，DV)。a和b是离子迁移率随电场变化的非OUt线性项系数，N为载气数量密度，T为射频高压信号的周期。垂直方向的射频高压电场和水平方向的气图1FAIMS检测系统及挥发酚蒸气产生装置框图流会使离子振荡前行，通过调节CV和DV大小使得Fig．1Blockdiagramofhigh-pieldasymmetricwaveformionmobilityspectrometric(FAIMS

8、)systemandphenolic特