Au@PVP核壳纳米粒子作为表面增强拉曼散射基底检测孔雀石绿.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2016年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1378—1384DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．160126Au@PVP核壳纳米粒子作为表面增强拉曼散射基底检测孔雀石绿徐宁宁张芹郭伟李钦涛徐杰(集美大学食品与生物工程学院，厦门361000)摘要采用水热法合成了粒径均一、壳层厚度可控的Au@PVP核壳纳米粒子，利用壳层PVP分子分散纳米粒子的特性，使其形成均一、排列致密的单层结构，利用其内核金纳米粒子的等离

2、子共振效应实现了孔雀石绿(MG)分子的表面增强拉曼检测。通过优化吸附时间与壳层厚度，在致密的、均匀的核壳纳米粒子表面增强拉曼散射(SERS)基底上实现MG分子高灵敏分析检测，检测线性范围1×10。～1×10mol／L，线性相关系数达到O．98，检出限可达1xlOmol／L。将本方法用于罗非鱼鱼肉中MG含量检测，样品未检出，样品加标回收率为70．8％一126．0％。结果表明，本方法快速准确、操作简单，可用于鱼肉中MG的快速检测。关键词Au@PVP核壳纳米粒子；孔雀石绿(MG)；快速检测；定量分析；表面增强拉曼；罗非鱼1引言表面

3、增强拉曼散射(Surface—enhancedRamanscattering，SERS)主要是指纳米尺度的粗糙金属，如金、银、铂及过渡金属表面或颗粒体系所具有的异常光学增强现象，它可以将吸附在表面的分子拉曼信号放大约10一10¨倍_1]，有的甚至能实现单分子检测-2J。传统的表面增强拉曼光谱(SERS)基底，例如贵金属的粗糙表面，由于纳米结构随机分布，纳米粒子的间隙难控制，SERS效应不稳定。而通过刻蚀、电子束沉积等物理的方法加工微纳米规整图案结构作为基底，由于仪器成本昂贵、制作程序复杂、大面积制作困难及在表面不易进行后续修

4、饰而受限制。贵金属胶体纳米粒子相比较而言形状易于控制，通过聚集或者是插入夹层的方法可控制纳米胶体粒子间距J，即可制作规整的SERS基底。胶体纳米粒子聚集主要是通过修饰表面活性分子，于界面自组装制备规整结构；插入夹层首要是这种材料能够在金属纳米粒子表面生长层状的微纳米结构，这种夹层结构既能维持贵金属纳米粒子的电磁场增强效应，而且还能够将目标分子吸附其表面。用于食品中有害物质的定量检测的SERS增强基底包括银纳米粒子【4]、金纳米粒子、气液界面自组装金纳米粒子阵列_8J、分子印迹技术合成的银(或金)纳米树突结构L9'mj、银／金

5、制备成三明治结构⋯j、复制AAO模板制备半球金纳米粒子阵列¨、金／银纳米颗粒包被聚苯乙烯微球¨刘以及层状石墨烯夹杂Ag纳米粒子Ll制备而成的SERS基底。高分子常被用于修饰纳米粒子，不仅可防止金属纳米粒子聚集，增加纳米粒子稳定性¨及在生物体内的兼容性，而且还有利于纳米粒子的后续表面修饰¨6I"]。在纳米粒子合成过程中，PVP可作为一些金属的特定的晶面钝化剂，控制纳米粒子生长尺寸_l¨驯及特定的几何形状-2¨，还常被作为稳定剂，防止金属纳米粒子聚集【1、防止金属氧化物纳米粒子聚集]、防止聚苯乙烯树脂纳米粒子的聚集]。Tan等报

6、道PVP可控制银纳米粒子聚集，并在Ag纳米粒子的聚集体周围包覆PVP，这种Ag纳米粒子聚集体的核壳结构具有生物相容性，在细胞内仍具有较高的SERS活性。本实验以水热法合成了粒径均一、壳层厚度可控的Au@PVP核壳纳米粒子，利用壳层PVP分子分散纳米粒子的特性，使其在硅片上形成均一、排列致密的单层结构作为SERS基底，以孔雀石绿(MG)探针分子，利用其内核金纳米粒子的等离子共振效应实现了MG分子的表面增强拉曼检测。2016-02-25收稿；2016-05-18接受本文系国家自然科学基金项目(N0．21101073)，福建省自然

7、科学基金计划项目(No．2011J01053)，福建省教育厅杰青培育项目(N0．JAI1147)和集美大学创新团队基金(No．2010A007)资助·E·mail：qinzhang@jmu．edu．cn第9期徐宁宁等：Au@PVP核壳纳米粒子作为表面增强拉曼散射基底检测孔雀石绿13792实验部分2．1仪器与试剂UV-Vis2550紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；JEM一1400透射电镜(13本JEOL公司)；HITA—CHIS-4800扫描电子显微镜(日本日立公司)；NicoletAvatar380红外光谱仪(美国热电公

8、司)；XploRA共焦显微拉曼光谱仪(法国HoribaJobinYvon公司)；TG16．WS台式高速离心机(中国湘仪离心机仪器有限公司)；N型100单晶面硅片(中国电子科技集团公司第四十六研究所)。氯金酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、盐酸羟胺、乙酸胺、乙腈、碱性氧化铝、二氯甲烷、