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1、2014年6月宇航计测技术Jun.,2014第34卷第3期JournalofAstronauticMetrologyandMeasurementVol.34,No.3試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試試文章编号:1000-7202(2014)03-0051-03中图分类号:TL271.4文献标识码:A铀矿石浓缩物中非金属杂质成分分析标准物质研制12133曹淑琴谢树军龚明明杨理琼李洪(1.核工业北京化工冶金研究院,北京101149;2.环境保护部核与辐射安全中心
2、,北京100088;3.中核272铀业有限责任公司,衡阳421004)摘要研制两个水平的铀矿石浓缩物中非金属杂质成分分析标准物质,用于铀矿石浓缩物产品中S,P,F,Cl和Si等杂项的量值传递和测定过程的监控,确保铀矿石浓缩物产品的质量和后续纯化过程的稳定运行,同时也可用于二氧化铀(粉末和芯块)、四氟化铀等产品中相关元素的量值传递和质量控制。标准物质的均匀性采用F检[1~5]验法评价,稳定性采用t检验法评价,各元素的定值采用多家实验室比对。标准物质研制的所有过程均符合“一级标准物质技术规范”。关键词铀矿石浓缩物非金属杂
3、质标准物质DevelopmentofMetalloidImpurityElementsReferenceMaterialsinUraniumConcentrate12133CAOShu-qinXIEShu-junGONGMing-mingYANGli-qiongLIHong(1.BeijingResearchInstituteofChemicalEngineeringandMetallurgy,CNNC,Beijing101149;2.NuclearandRadiationSafety,Beijing100088;3
4、.No.272UraniumCo.,Ltd.,CNNC,Hengyang421004)AbstractTwolevelsmetalloidimpurityelementsreferencematerialinuraniumconcentrateweredeveloped.Thereferencematerialscanbeusedforthetracemeasuringvalueanditstransferofmetalloidimpurityelements,manufacturingenvironmentofre
5、ferencematerialswasinaccordancewiththetechnicalspecificationofnationalclassAstandardsubstance.KeywordsUraniumconcentrateMetalloidImpurityelementsreferenceMaterials1引言性差,直接影响铀矿石浓缩物产品的质量控制,影响到核燃料循环产品的质量。目前国内已研制八氧化三铀、四氟化铀和二氧研制两个水平的铀矿石浓缩物中非金属杂质成化铀杂质成分标准物质有20余种[1],但
6、还没有一种分分析标准物质,用于铀矿石浓缩物产品中S,P,F,标准物质有F,Cl,S三项杂质元素的定值,部分标准Cl和Si等杂项的量值传递和测定过程的监控,确保物质虽有Si和P的定值,但含量水平太低,与铀矿铀矿石浓缩物产品的质量和后续纯化过程的稳定运石浓缩物中各类产品的实际含量相差太大,不适合行,同时也可用于二氧化铀(粉末和芯块)、四氟化铀对铀矿石浓缩物各类产品中S,P,F,Cl和Si等杂项等产品中相关元素的量值传递和质量控制。标准物的量值测定进行溯源和监控,造成分析结果的准确质的均匀性采用F检验法评价,稳定性采用t检
7、验法·52·宇航计测技术2014年评价,各元素的定值采用实验室网络法。标准物质研批制备并分装成最小包装单元的标准物质必须进行[2~5]制的所有过程均符合“一级标准物质技术规范”。均匀性检验。本标准物质两个水平各25kg,分装后每个水平分别为500瓶,按规定每个水平分别抽取2候选物制备样品30瓶。将样品编号,按随机数表抽取样品,每瓶样品对每个均匀性检验元素测试6个结果。对具有多种待定特性量值的标准物质,应选择2.1候选物制备方案有代表性的和不容易均匀的待定特性量值进行均匀候选物的制备采用合成基体法,通过在重铀酸性检验。
8、本次对所有待定值杂质元素均进行了均匀钠产品制备的过程中加入一定量的杂质元素,通过性检验。均匀性检验方法:S、P为ICP-AES法,Si试验,调节杂质元素的加入量,使杂质元素的含量达为分光光度法,F,Cl为离子选择性电极法。取样量到预期的水平。由于最终候选物制备量较大200mg。均匀性检验的统计结果见表1,由表可见,(25kg),首先制备100g
