盐酸振荡浸提法快速测定柑橘叶中的大量矿质元素.pdf

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1、2014年第31卷第2期浙江柑橘·29·看出，近几年许多标准的更新速度不断加[3]国家疾病预防控制中心营养与疾病安全所等．食快，同时一些新的标准方法不断产生。结合品中还原糖的测定．中华人民共和国卫生部，2008[4]国家疾病预防控制中心营养与疾病安全所等．食果品理化分析标准发现标准更新中对分析品中蔗糖的测定．中华人民共和国卫生部，2008方法的精确度和准确度及分析手段的要求[5]北京化学试剂研究所等．化学试剂标准滴定溶越来越高，同时随着形势的发展一些项目参液的制各．中华人民共和国国家质量监督检验检疫数也在不断更新，所以需要时时跟踪标准，总局，200

2、2不断学习并及时转换，不能以惯性思维来操[6]国家疾病预防控制中心营养与疾病安全所．蔬菜作。水果及制品中总抗坏血酸的测定(荧光法和2，4--硝基苯肼法)．中华人民共和国卫生部，2003参考文献[7]江苏省农科院综合实验室．水果、蔬菜维生素c[1]中华人民共和国广西出入境检验检疫局．柑橘鲜含量测定法．中华人民共和国农牧渔业部，1986果检验方法．中华人民共和国国家质量监督检验检[8]中华人民共和国商业部食品检测研究所．水果、疫总局，2011蔬菜产品中干物质和水分含量的测定．中华人民共[2]成都进出口商品检疫局．出口柑橘鲜果检验方和国商业部，1988法

3、．国家标准局，1987盐酸振荡浸提法快速测定柑橘叶中的大量矿质元素张伟清冯先桔林媚平新亮王天玉姚周麟王燕斌(浙江省柑橘研究所台州黄岩318026)矿质元素在果树生理过程中起重要作盐酸浸提法是在酸性条件下，样品中的有机用，过多或缺少某一元素都会引起树体营养物大分子如纤维素、淀粉、蛋白质等水解成元素失调，从而引起其特有的生理病害，影葡萄糖、氨基酸等小分子物质，同时像钾、响树势、产量、果品品质n。柑橘是我国规划钙、镁这类元素以离子态析出侮，该法不需破的优势农产品之一，生产上，常通过叶片中坏有机物质即可提取出样品中的矿质元素，矿质元素分析来判断养分丰缺，指

4、导合理施具有操作简单、快速和污染少的特点，已引肥。，。起关注。温永煌于1981年首先利用盐酸浸矿质元素测定前样品预处理方法较多，提法测定水稻等4种作物的8种元素含量似且各有优缺，如干灰化法，消化完全、空白。随后相继有研究报道该预处理方法在柑低，但消化周期长，并易造成低温元素的损橘果实、饲料和蔬菜等领域的应用盯。目失；湿消化法，检测结果的平行性较好，但操前，盐酸振荡浸提柑橘叶中的大量矿质元素作强度大，并需要大量的酸，空白高，对环境尚未见报道。本试验以标准物质柑橘叶为和健康不利：而微波消化法，设备成本高H】。试材，采用盐酸振荡法浸提大量矿质元素，收稿日

5、期：2014-03—18·3O·浙江柑橘2014年第31卷第2期经过滤后，采用火焰原子吸收分光光度法测质柑橘叶于塑料瓶中，分别加入1．Omol／L定。经试验条件优化，应用于温州蜜柑叶中盐酸20、30、40、50、60mL，20℃下，160r／min的大量矿质元素检测。振荡60min，过滤待测。1材料与方法1．2．2浸提时间。准确称取0．5000g标准物1．1材料质柑橘叶于塑料瓶中，加入1．Omol／L盐酸从浙江省柑橘研究所温州蜜柑园区，选50mL，20℃下，160r／min分别振荡15、30、择健壮植株lO株，在每株树冠四周随机分别45、60min

6、，过滤待测。采摘当年生春梢营养枝结果叶1O片。样品1．2．3盐酸浓度。准确称取0．5000g标准采集后，经清洗、烘干粉碎过筛后在干燥器物质柑橘叶于塑料瓶中，分别加入0．5、1．0、中保存。标准物质柑橘叶(GSW一11)由地球2．Omol／L盐酸50mL，20℃下，160r／min振荡物理地球化学勘查研究所生产。45min，过滤待测。1．2方法1．2．4酸消解法。准确称取0．5000g柑橘叶本试验选取盐酸用量、浸提时间及盐于三角瓶中，加入硝酸一高氯酸(3：1)混合液酸浓度因素，以单因素随机区组的试验设12ml进行消化，用去离子水定容待测。计方式分别进

7、行优化。2结果与分析1．2．1盐酸用量。准确称取0．5000g标准物2．1盐酸振荡浸提法的条件优化表1盐酸用量对各元素浸提效果的影响2014年第3l卷第2期浙江柑橘·3l·由表l、2、3可知，在一定范围内，标准物2．2盐酸振荡浸提法的精密度质柑橘叶中K、Ca和Mg测定值随着盐酸用准确称取0．5000g标准物质柑橘叶，加量、浸提时间以及盐酸浓度的增加而显著提入lmol／L盐酸50mL，20℃下，160r／min荡浸高；K、Ca和Mg分别在盐酸用量为50mL，时间提45min，经过滤后用火焰原子分光光度法为45min，盐酸浓度为lmol／L时，浸提效果

8、较测定，重复测定9次。佳，结果与标准值相符。而当盐酸用量、浸从表4可以看出，K元素的标准偏差和变提时间以及盐酸浓度进一步增