稀土发光材料的电沉积制备及其光学性能研究.pdf

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1、ADissertationPresentedtoZhejiangUniversityInPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeMasterofScience(Chemistry)ElectrodepositionofRare—earthLuminescentMaterialsandtheStudyofTheirLuminescencePropertiesHuiWangDirectedbyProfessorRunLiuDepartmentofChemistryZhejiangUniversityJan。2012●稀土发光材料的电沉积

2、制备及其光学性能研究⑧论文作者签名：指导教师签名：论文评阅人1：评阅人2：评阅人3：答辩委员会主席：委员1：委员2：委员3：ElectrodepositionofRare··earthLuminescentMaterialsandtheStudyofTheirLuminescenceProperties⑧Author’Ssignature：一‘■oSupervisor7Ssignature：ExtemalReviewers：ExaminingCommitteeChairperson：ExaminingCommitteeMembers：Dateoforaldefenee：浙江大学研究生学

3、位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝姿盘鲎或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文巾作了明确的说明并表示谢意。学位蝴⋯：五诲槲期一啡；月／日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝望盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝姿态堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇

4、编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：签字日期：20／2年；月乡导师虢势¨王j日签字日期：)I)p年j月乇日知识产权保护声明本人郑重声明：我所提交答辩的学位论文，是本人在导师指导下完成的成果，该成果属于浙江大学理学部化学系，受国家知识产权法保护。在学期间与毕业后以任何形式公开发表论文或申请专利，均需由导师作为通讯联系人，未经导师的书面许可，本人不得以任何方式，以任何其它单位作全部和局部署名公布学位论文成果。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者签名日期：加I>年；月衫日接要摘要稀土离子具有丰富的能级跃迁和光转换方式，能够发射色彩鲜亮纯正、寿

5、命长的可见光，使稀土发光材料在激光、显示、照明、生物标记等领域应用广泛。近年来，稀土发光材料的合成引起了研究者的兴趣。电沉积法作为反应条件温和、成本低、易控制的合成方法，有望实现材料的大规模工业生产。本论文采用电沉积法制备出了稀土离子掺杂的CaF2、NaYF4、LaP04发光材料，并对它们的结构、形貌、下转换、上转换发光等性质进行了研究。本论文研究分为三个部分：(1)电沉积制备CaF2和CaF2：Ln3+薄膜及光学性能研究。在Ca2+．EDTA和NH4F溶液体系中，I)．卫ITO导电玻璃作为工作电极，通过氧化抗坏血酸根离子来降低电极表面的pH值，从而使Ca2+．EDTA络合物解离出Ca

6、2+，与游离的F_结合生成CaF2，沉积在ITO玻璃表面形成薄膜。采用XRD、SEM、EDS、FL等测试方法对薄膜进行了表征，探讨了可能的反应机理和球体形貌产生的原因。EDS面分布表明稀土离子均匀地掺杂在了CaF2薄膜中，CaF2：Ln3+呈现出良好的下转换和上转换发光性能。(2)稀土掺杂NaYF4薄膜的电化学合成及上转换发光性能研究。本章中采用电沉积法制备了稀土掺杂的NaYF4薄膜并着重对其上转换发光性质进行了探讨。上转换发光是稀土离子的独特性能，可通过多光子吸收将长波的红外光转换成短波的可见光。NaYF4：Yb3+，Er3+材料在980nm激光激发下，发射绿光和红光；同时我们研究了

7、Yb3+旭r3+离子掺杂比、沉积温度、退火温度等因素对上转换发光的影响，并初步探讨了发光机理。Tm3+作为激活剂的NaYF4：yb3+,Tm3+薄膜可发射上转换蓝光。此外，NaYF4：Tb3+、NaYF4：Eu3+可发射相应稀土离子的特征荧光，荧光强度与浓度淬灭现象有关。(3)纳米棒状LaP04和LaP04：Ln3+的电沉积制备及表征。采用阳极电沉积法在未加入表面活性剂、催化剂、模板等添加剂的水溶液中，制备了具有一维纳米棒状形貌I拘LaP04和