食品中重金属的测定.ppt

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1、第十章重金属含量的测定食品中所含的元素有50多种。1、分类：从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类；从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素（含量低于0.01%）两类。第一节概述常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等；（>50ug/g(ml)）人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴；有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元元素。重金属污染重金

2、属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。重金属的危害重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官——肝、肾等组织。2、检测意义评价食

3、品的营养价值开发和生产强化食品具有指导意义有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高了解食品污染情况，以便查清和控制污染源3.食物中微量元素的来源（1）自然环境的影响（2）食品在加工、包装、贮存中的污染（3）环境污染第二节元素的提取与分离这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要进行样品预处理：破坏有机物——干法灰化和湿法氧化，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。破坏有机物后的样液中，多数情况下待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。湿法氧化1、概念：在样品中加入强氧化剂如浓硫酸、浓硝酸、高氯酸等，把样品消化从而分解有机物为无机物的方法

4、。常用于某些极易散失的物质的预处理。优点：反应在溶液中进行，温度较低，标准加料回收率在90%以上，故应用广。缺点：使用腐蚀性试剂，操作人员不能离开，有试剂空白。常用的强氧化剂浓硝酸：对蛋白质最佳，其次是糖类，对脂肪效果很差。浓硫酸：脱水，对脂肪最佳。高氯酸：最强酸，消化时温度要控制低一点，对脂肪、蛋白质、糖类消化均好，但杂质多，一般不单独使用。过氧化氢：消化能力差，主要用于促消化，配合浓硫酸和浓硝酸的消化。实际工作中多使用混合的氧化剂。被测组分的分离与浓缩比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分

5、离与浓缩。原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。一、螯合萃取原理1、样品溶液：①金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定）——有机相②水+其它组成——水相2、此法为液—液溶剂萃取法。优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的试剂易挥发，易燃，有毒等。金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物，然后再萃取。物质能否有亲水性，主要

6、看其是否能与水子形成氢键。二、螯合反应与亲水性三、萃取分离的基本原理1、分配系数PD、KD萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为有机相，物质A在两相中存在量不同。在一定温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即PD，KD为常数。PDA=αA有/αA水浓度很低时，用浓度代替活度α。KD=[A]有/[A]水2、分配比D=C有/C水C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓度C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度3、萃取百分率E：表示萃取的完全程度E=（被萃取物在有机相中的总量/被萃取物的总量）×100%1、常用的螯合剂实际应用的，目前已达100多种；食品分析中常用的：双硫腙（D

7、Z）、二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂CuP（N—亚硝基苯胲铵）这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。四、萃取平衡与条件2、金属螯合物的萃取平衡用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关，当其他因素固定下来以后，金属分配率与pH有关。3、影响分配比值的几个因素：（1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率就越高。（2）p