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《分析化学实验理论考试八个实验汇总复习.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、实验一分析天平称量练习1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂
2、,使称量准确.3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。实验二滴定分析操作练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？不能.因浓HCI易挥
3、发,浓度不确定.NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?.答：甲基橙变色范围为pH3.1~4.4酚酞变色范围为pH8.0~9.6.HCINaOH指示剂:甲基橙黄橙。摇动锥形瓶中的NaOH时,CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效
4、消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOHHCI,CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色红色,易观察;而甲基橙,由红色黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。实验三有机酸摩尔质量的测定1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸稍过量。这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠，应该没有影响。如果以酚酞为指示剂，刚开始无色，终点红色，ph在8-9.
5、6之间，碱过量。这种情况下，碳酸钠会被反应成碳酸氢钠，相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应，消耗的氢氧化钠体积变大，结果偏大。1、草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定答：可以，但不能分步滴定2、草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不可以，但可以作为KMnO4基准物，C2O42-碱性太弱实验四EDTA溶液的标定1、在中和标准溶液中的Hcl时，能否用酚酞代替甲基红来指示？为什么？答：不可以，酚酞的变色范围是8.0～9.6，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。甲基红的变色范围是：pH4.4～6.2，颜色由红变至黄色。两种指示剂的变色范围没有交集。2、简述Mg2+
6、—EDTA提高终点敏锐度的原理答：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了，更敏锐了。3、滴定为什么要在缓冲溶液中进行？答：①控制溶液的PH，减小EDTA的
7、酸效应。②缓冲溶液有时又可以作为络合掩蔽剂，降低共存离子效应。③缓冲溶液有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物实验五自来水硬度的测定1、本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA？为什么？答：用CaCO3，测定与标定条件一致，误差最小2、在测定水的硬度时，先于3个锥形瓶中加入水样，再加NH3--NH4cl缓冲溶液，三乙醇胺溶液，铬黑T指示剂，然后用EDTA溶液测定，结果会怎样？答：加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干扰，但需在酸性条件下加入，先加缓冲溶液，则三乙醇胺起不到
