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1、分析化学实验1•选择题用精度为O.lmg的分析天平称量时，应记录至小数点后第四位滴定管小数点后两位电子天平的使用：使用前调节底角螺丝，使水平指示器的气泡居屮通电预热不低于30分钟放入被测物后，关闭夭平侧门学生只能按ON/OFFTAR这两个键干燥剂硅胶递减称量时，要在接受容器的上方打开称量瓶盖或盖上瓶盖，以免可能黏附在瓶盖上的试样失落他处使用完后在登记本上登记表示标准偏差和相对标准偏差时，一般取两位有效数字滴定管称量＞20ml洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿而无条纹，并不挂水珠。滴定管的润洗：润洗3次第
2、一次10ml±口倒出第二三次5ml下口放出读数前应等待0.5T分钟，使附着在滴定管内壁的标准溶液完全流下，液面稳定不变。读数时，应将滴定管从滴定管夹上取出，将官下端悬挂的液滴除去，手持滴定管下端并使滴定管保持垂肓。估计到0.01ml接近滴定终点时，需用少量蒸惚水吹熄锥形瓶内壁，使溅起的溶液淋下，以便被测物与滴定剂充分作用完全滴定管的下端仲入烧杯内lcm左右。加半滴的操作，用搅拌棒承接悬挂的半滴溶液移液管左手拿洗耳球，右手拿管移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直,瓶身与
3、水平面呈45度角洗涤玻棒、烧杯5次以上，转移O.lmol/L盐酸标准溶液的配制与标定书上指示剂：用甲基红■澳甲酚绿混合指示剂指示终点，终点时颜色由绿色转变暗紫色。实验用甲基橙变色范围PH3.1-4.4终点时颜色由黄色变为橙色思考题：1•用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么乂要冷却后再滴定至终点？接近终点吋，由于形成H2CO3-NaHCO.缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐，为此需加热或煮沸溶液。煮沸后冷却是因为温度也会影响到反应，冷却至室温可以使溶液恢复到原来的状态2
4、.如何配制盐酸（0.2mol/L）溶液1000ml?3.用碳酸钠为基准物质标定盐酸溶液的浓度，如需消耗O.2mol/LHC1约22ml时,应称取碳酸钠多少克？CO；+2H+tC02T+比O药用硼砂的测定使用甲基红指示剂，甲基红指示剂滴定终点应由黄色变为橙色，若偏红，则滴定过量，使结果偏高。硼砂比O)是强碱弱酸盐，滴定产物为硼酸比BO3极弱酸，反应式NQ2BQ7+2HCI+5H2OT2NaCl+4H.BO3在计量点前，酸度很弱，计量点后，盐酸稍过量时溶液pH急剧下降，形成突跃。计量点pH二5.1,可选用
5、甲基红为指示剂。硼酸不易溶解，必要时可加热使溶解,冷却后再滴定。1、硼砂是强碱弱酸盐，可用盐酸标准溶液直接滴定，醋酸钠也是强碱弱酸盐，是否能用盐酸标准溶液直接滴定？答：不可以。硼酸为弱酸其Ka为5.4X10」°,则相应的共觇碱H2803_,心为1.8X10?设浓度为0.1mol/L,则CbKb>l(T8,可以用HC1溶液直接滴定；而Ac•的1^=5.6X10-10,CbKb<10'8,故不能用HC1溶液直接滴定。不能，盐酸与醋酸钠反应生成醋酸，会形成缓冲溶液，所以会影响指示剂变色,影响实验的准确性。2
6、、Na2B4O7.10H2O用HC1标准溶液(0.2mol/L)滴定至计量点时的pH值是多少？答：由Na2B4Ch+2HCl4H3BO3=4H3BO3+2NaCl设NazBKMOhhO的浓度为0」mol/L,体积为20mL,则生成的硼酸浓度为C=0.1X20X4/(20+20)=0.2mol/L[H+]=y/KaC=V5.4xl0-,()x0.2=1.04x10~5mol/LpH=4.983,Na2B4O7>10H2O若部分风化，则测定结果偏高还是偏低？偏高。相同质量的同种硼砂，部分风化的硼砂质量含量
7、绝对比不风化的硼砂质量要高，因而所用的滴定的盐酸的量也随即增多。所以W会偏大。W=xlO0%x5mx2000明矶的含量测定掌握返滴定法的应用A1卄与EDTA的配位反应速度缓慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，当酸度不高时，铝离子以水解形成多种多径基配合物。返滴定法：在试液屮先加入定量过量的EDTA标准溶液，煮沸以加速A产与EDTA的反应。冷却后，调节pH5~6,加入二甲酚橙指示剂，用Z1?+标准溶液滴定过量的EDTAo由两种标准溶液的浓度和用量即可求得A产的量。二甲酚橙在pH<6.3时，呈黄色，pH>6
8、.3时呈红色，而Zn"与二甲酚橙X0（黄色）的配合物成红紫色，所以溶液的酸度应该控制在6.3以下，终点的颜色变化为黄色到橙色。Zn2++<=>Zn2+XO（红紫色）在pH<6.3时，游离的二甲酚橙呈黄色，滴定至ZnSOq稍微过量时，Zn"与部分二甲酚橙配合成红紫色，黄色与红紫色组成橙色，故滴定至橙色即为终点。思考题：1•明矶含量的测定为什么用返滴定法？A产与EDTA的配位反应速度缓慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，当酸度不高时，A1卄易水解形成多种多梵基
