药品检验操作规程.doc

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1、一.目的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性β-萘酚试液。2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，取干燥后沉淀50m

2、g，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性β-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。则判符合规定，反之，则

3、判不符合规定。2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。则判符文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页码2/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修订号00合规定，反之，则判不符合规定。2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1干燥失重3.1.1仪器与用具扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平

4、、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。3.1.3计算公式W1-W2×100%干燥失重%=W1-W0式中：W0为空称量瓶重（g）W1为干燥前称量瓶和供试品总重（g）W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）3.1.4结果判定若减失重量≤8.0%，则判符合规定，若＞8.0%，则判不符合规定。（法定为减失重量不得过10.0%）。3.2外观均匀度取供试

5、品适量，置光滑纸面上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。3.3溶解性取供试品0.5g，置纳氏比色管中，加水至50ml，在25℃±2℃上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。3.4装量差异3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页码3/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修订号00按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物

6、，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）4.含量测定4.1仪器电子天平、量筒、永停滴定仪、电热恒温干燥箱。4.2试剂溴化钾、甘油、硫酸、亚硝酸钠、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸基准试剂、浓氨溶液、盐酸。4.3操作方法取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g），精密称定，加水20ml与溴化钾5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（1→2

7、）20ml，照永停滴定法操作规程（SOP-JT02000），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于32.23mg的C14H11N4NaO2S。4.4结果计算F·T磺胺喹噁啉钠%=————————×100%1000×W×10%式中：F为校正因子T为滴定度W为称取的供试品量（g）4.5结果判定若含磺胺喹噁啉钠为标示量的91.0～110.0%，则判符合规定，若含量＜91.0%或＞110.0%，则判不符合规定。(法定标准规定应为标示量的90.0～110.0%)。5.规格：100g：10g6.有效期：2年7.