GB∕T 15076.11-2020 钽铌化学分析方法 第11部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法.pdf

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1、犐犆犛７７．１２０．９９犎１４!"#$%&''()*犌犅／犜１５０７６．１１—２０２０!"ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１—１９９４!"#$%&'()１１*%："+,、-、.、/0123456789:;<=>?(犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—犘犪狉狋１１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮，犪狀狋犻犿狅狀狔，犾犲犪犱，狋犻狀犪狀犱犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狀犻狅犫犻狌犿—犇犻狉犲犮狋犮狌狉狉犲狀狋犪狉犮犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０２００３０

2、６<@２０２１０２０１AB'(+,-./012<@'()*3/0456犌犅／犜１５０７６．１１—２０２０前言ＧＢ／Ｔ１５０７６《钽铌化学分析方法》分为１６个部分：———第１部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第２部分：钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法；———第３部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；———第４部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；———第５部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第６部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第７部分：铌中

3、磷量的测定４甲基戊酮［２］萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第８部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；———第９部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１０部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１１部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１２部分：钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；———第１３部分：氮量的测定惰气熔融热导法；———第１４部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法；———第

4、１５部分：氢量的测定惰气熔融热导法；———第１６部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ１５０７６的第１１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１—１９９４《钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定》。本部分与ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１—１９９４相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：———改变了测定方法，由“直流电弧载体分馏原子发射光谱法”修改为“直流电弧原子发射光谱法”；———扩大了测定范围，锑的测定范围由“０．０００４％～０．０１０％”修改为“０．０００４％～０．０３

5、０％”；铅的测定范围由“０．０００３％～０．０１０％”修改为“０．０００３％～０．０３０％”；锡的测定范围由“０．０００１％～０．０１０％”修改为“０．０００１％～０．０３０％”（见第１章，１９９４年版的第１章）；———删除了引用标准（见１９９４年版的第２章）；———增加了样品条款（见第５章）；———增加了精密度条款（见第８章）；———增加了试验报告条款（见第９章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安

6、汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。本部分主要起草人：张俊峰、许宁辉、王志萍、王大平、王玉宝、魏红楠、墨淑敏、谢玉琴、孙洪涛、张丽娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１—１９９４。Ⅰ犌犅／犜１５０７６．１１—２０２０钽铌化学分析方法第１１部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法１范围ＧＢ／Ｔ１５０７６的本部分规定了直流电弧原子发射光谱法测定铌中砷、锑、铅、锡和铋含量。本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌和碳化铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的

7、测定。测定范围见表１。表１元素与测定范围元素测定范围／％砷０．００１０～０．０３０锑０．０００４～０．０３０铅０．０００３～０．０３０锡、铋０．０００１～０．０３０２原理将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌，用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓冲剂，直流电弧阳极激发，进行光谱测定。３试剂或材料３．１五氧化二铌：狑Ｎｂ２Ｏ５≥９９．９９％（狑Ａｓ≤０．０００１％，其他单一被测元素含量狑ｘ≤０．００００１％），于马弗炉中，８５０℃灼烧２ｈ～３ｈ，放入干燥器中冷却至室温，备用。３．２三氧化二砷（狑Ａｓ２Ｏ３≥９９．９９％）。３．３三氧化二锑

8、（狑Ｓｂ２Ｏ３≥９９．９９％）。３．４二氧化铅（狑ＰｂＯ２≥９９．９９％）。３．５二氧化锡（狑ＳｎＯ２≥９９．９９％）。３．６三氧化二铋（狑Ｂｉ２Ｏ３