GB-T15076.11-1994 钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定

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1、中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法妮中砷、锑、铅、锡和秘量的测定GB/'r15076.11一94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofarsenicantimony,lead,tinandbismuthcontentsinniobium1主题内容与适用范围本标准规定了锯中砷、锑、铅、锡和秘含量的测定方法。本标准适用于祝及其化合物中砷、锑、铅、锡和镑含量的同时测定。测定范围见表1,表1测定元素测定范围，%砷0.0010^-0.030锑0.0004^0,010铅0.0003-0.010锡0.

2、0001一0.010秘0.0001-0.0302引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理将金属锐或其化合物转化成氧化妮，采用载体分馏法，直流电弧阳极激发，摄谱.进行光谱测定。4试剂和材料4.1五氧化二妮，大于99.99%。砷、铅、锡和秘含量均小于1x10-,%.锑小于3X10-0%04.2三氧化二砷.大于99.9%e4.3三氧化二锑，大于99.9%04.4二氧化铅，大于99.9%.4.5二氧化锡，大于99.9%。4.6三氧化二锵，大于99.9%04.了三氧化二稼，大于99.9%4.8硫粉，光谱纯。国

3、家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施GB/T15076-11一944.9碳粉，光谱纯。4.10载体:用93份碳粉、5份三氧化二稼和2份硫粉混合，磨匀。4.1，石墨电极，光谱纯，06mmo4.12感光板:紫外.型。仪器、装置5.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散不大于0.4nm/mm,5.2光源:直流电弧。5.3测微光度计。5.4压模用有机玻璃棒车制成:OXh,mm;3.9X12，顶部为尖圆锥形5.5电极:下电极为杯型:内径4mi::.孔深lOmm,壁厚0.8mm，细颈直径3mm,高4mm上电极为平顶锥形.截面似mmo6分析步骤6.1试样的制备取1g实验室样品

4、，置于高温炉中，在700'C灼烧lh(妮丝、妮片需灼烧4h以上)使其完全转化成五氧化二妮6.2光谱试料的配制取六份试样(6.1)和一份载体(410)混合磨匀。称取100mg装入下电极(5-5)中，用压模(5.4)压紧，以备摄谱6.3妮基体的配制妮基体(4.1)的配制方式按6.2条进行，摄谱四条取平均值。作为测量234.9nm处弱分子带的黑度用。6.4测定6.4.1标样的制备将五氧化二妮(4.1)及各单一氧化物(4.2-4.6)在烘箱中烘干，冷却至室温。按计算量于五氧化二妮(4.1)中加入各单一氧化物(4.2^4.6)，制备一个砷含量为3%,铅、锑、锡和秘含量均为1%的主标样。

5、再用五氧化二妮(4.1)逐步稀释成标准系列。标样的含量见表2。各个标样与载体的配比和装样按6.2条方法进行表2主标样标准系列被测元素含量，%元素含量，%12345砷0.0030.00090.0003锑，铅、锡、4C:::.::::.:::0.0010.00030.00016.4.2测定条件摄谱仪:波段范围230.0^-310.Onm，三透镜照明系统，狭缝宽15pm.中间光栏高5.Omm光源和曝光时间:直流电弧阳极激发，5A起弧，曝光los，立刻升至12A曝光50s暗室处理:显影液A十S配方，将短波波段的感光板(测砷)在26士1C下显影6min长波处感光板在20士1C显影4一5

6、min.F-5定影液。定影，冲洗，干燥。黑度测量;s标尺。分析线对见表3GB/T15076.11一94表3分析线内标线背景测量位置nfllAs234.98234.98nm分子带Sb259.81Ga262.48短波方向Pb283.30Ga262.48长波方向Sn286.33Ga262.48短波方向Bi306.77Ga262.48短波方向Bi298.90Ga262.48}几波方向6.4.3摄谱将妮基体(6.3)，光谱试料(6.2)和标样(6.4.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后，测量其谱线黑度。了分析结果的计算与表述砷以lg(I。十分Fill-I分子带)^-lg。绘制工作曲

7、线，锑、铅、锡和秘均以地R^-1g:绘制工作曲线。由工作曲线查得五氧化二妮中被测元素的百分含量。按下式计算妮中被测元素的百分含量X(%)=1.431,式中:X-W中被测元素;。—五氧化二妮中被测元素的百分含量;1.431—由五氧化二妮转换为妮的换算系数。所得结果表示至三位小数;若含量低于。.01%，则表示至四位小数;低于0.001叼，表示至五位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差表4含量范围允许差0.000100.000300.00015>0.00030--0.000800.00