溴系阻燃剂六溴环十二烷的热稳定性研究.pdf

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1、ClassifiedIndex：TQ314UDC：661．7SecrecyRate：PublicizedUniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeStudyonThermalStabilityofBrominatedFlameRetardantHexabromocyclododecaneCandidate：Supervisor：CorporateSupervisor：AcademicDegreeAppliedfor：Speciality：Employer：D

2、ateofOralExamination：MaoXinyiProf．ChenHuanzhangProf．WangErquanMasterofEngineeringChemicalEngineeringCollegeofChemical&PharmaceuticalEngineenngMay16，2014河北科技大学学位论文原创性声明IIlllllIIIIIIMIIIIIIIIIIMIIIIIY2534381本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。除文中已经注明引用的内容外，本论文不

3、包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：毛欣帕≥DJ牛年S月晦日⋯撇：侈螂指导教师签名：f劬阶力p峰≮5其

4、洳；．-J．-II：．科技大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。口保密，在_年解密后适用本授权书。本学位论文属于诉保密。(请在以上方框内打“√”)学位论文作

5、者签名：毛很-隐2D心年S月心日指导教师签名：p噜年5Rl灸，右吖-、≯ZP．／

6、／厂≮欢侮摘要六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane，简称HBCD)是聚苯乙烯、聚丙烯等高分子聚合物的高效阻燃剂。它具有溴含量高、阻燃效果好、添加量少等优点，但也存在热稳定性较差、分解温度低等缺点。未经稳定化的HBCD在150℃左右即开始分解出HBr，对加工设备造成腐蚀，使制品着色，而且影响操作环境，损害工人健康。因此，提高HBCD的分解温度，改善其热稳定性是非常必要的。本文通过干粉共混法、微胶囊包覆法和金属羧酸盐共沉淀法制备了热稳定型HBCD，对工艺条件进行了优化，通过热重仪(TGA)

7、、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(ⅫS)和红外光谱(瓜)对产品进行了分析表征。结果表明，通过上述三种方法显著提高了产品的分解温度，改善了其热稳定性，可以满足塑料加工要求。本文研究了热稳定剂三氧化二锑和高分子树脂M的添加量对HBCD热稳定性的影响：通过HBCD和高分子树脂M／三氧化二锑复合热稳定剂共混，可以有效提高HBCD的熟分解温度，加入量很少的情况下对HBCD的热稳定作用仍然非常显著，二者加入量分别为5％时，分解温度即可达到245℃，对HBCD的机械性能和溴含量影响不大，又可以有效的降低生产成本。实验采用Sb203和Sb205溶胶分别对阻燃剂HBCD进行微胶囊包覆，研究了包覆条件

8、对微胶囊热分解温度的影响。以三氧化二锑为囊材包覆的HBCD最佳工艺条件为：芯壁质量比(HBCD／Sb203)为10：2．5：选用Span80／Tween80质量比为l：1的复合分散剂：反应温度为65℃；包覆时间为140min。通过SEM和XPS分析可知微胶囊包覆完全，表面均匀，且热稳定性较好，分解温度可达246℃。以Sb205溶胶包覆的微胶囊较优的工艺条件为：选择磷酸二氢铵作为稳定剂；稳定剂的用量为4％(以NaSb(OH)6量计)；m(HBCD／NaSb(OH)6)为10：3．m反应温度为90℃；反应时间是3h；搅拌转速为300r／min。在此条件下得到的微胶囊，热稳定性较好。实验采用金

9、属羧酸盐共沉淀法对HBCD进行改性，’研究了金属羧酸盐种类、用量对分解温度的影响。HBCD与稀土羧酸盐或金属羧酸盐共沉淀的最佳工艺条件为：羧酸选用四溴邻苯二甲酸，m(HBCD／LaCla)为10：3．0；+’～m(HBCD／A1C13)为10：2．0；m(HBCD／MgS04)为10：2．5；pH控制在10左右；实验温度第一步为95℃，第二步为60℃；以Tween一80为乳化剂，加入量在0．6g左右。当选用硬脂酸代替四溴邻苯二甲酸时