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1、写坡；＜卑学院毕业(设计)论文第1页第一章引言第二章实验部分2.1仪器和设备：用NicoletNEXUS460傅立叶红外光谱仪(美国Nicolet仪器公司生产)来测定多孔聚合物的红外光谱。型号为PHS-3CT数字PH计(屮国上海大屮分析仪器有限公司生产)來测定溶液PH值。多孔聚合物的外观和表面孔隙可通过扫描电镜(S-570,Hitach,JaDTAn)来观察。恒温水浴搅拌器(NantongExperimentalInstrumentsFactory,JiangProvince,China)用于控制反
2、应体系的温度。2.2试剂和规格：称取l.Og的Cu(NO3)2固体溶于1.0%的HNO3溶液中,再在1L的容量瓶中稀释成1000mg/L的Cu(NO3)2原溶液。将浓HNO3配制成0.1mol/L,0.2mol/L,0.5mol/L,1.0mol/L,2.0mol/L等系列。原溶液PH值通过稀HNO3溶液和稀NH3-H2O来调节。环氧树脂，四乙烯五胺，聚乙二醇(PEG1000)其它试剂都购自屮国上海化学药剂有限公司。在没有特殊说明情况下，实验屮所使用的去离子水都是经过Milli-Q(美国Millip
3、ore公司生产)系统纯化，电导率为18MQcmo实验屮使用的试剂都达到分析纯。使用屮使用到的玻璃器皿和实验仪器都经过HNO3溶液漂洗和去离子水的冲洗。2.3多空聚合物的制备：称取一定量环氧树脂和的四乙烯五胺溶于定量的PEG屮(环氧树脂、四乙烯物五胺、PEG的量以及PEG的分子量都由实验测定)，常温搅拌，混和液是透明而粘稠得溶液。待混合初期的人量放热消失以后可在50°C加热以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速注入到内径为1.0cm,长为10.0cm的玻璃管柱内，在70弋聚合12h,水洗溶解并除去聚
4、乙二醇，得到终产物。切取一段2cm长的多孔聚合物，用大量去离子水冲洗整体柱屮的PEG分子，将洗净的整体柱放入真空箱屮室温烘干4舫。得到的多孔聚合物用来进行红外光谱和SEM分析测定。写彼九卑学院毕业（设计）论文第2页多孔聚合物的制备过稈•简化图，如图1所示:图1：环氧树脂-四乙烯五胺整体柱制备过程简化图图2：环氧树脂与四乙烯五胺的结构式（a）环氧树脂（b）四乙烯五胺写坡力卑学院毕业（设计）论文第3页第三章结果与讨论3・1四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比对多孔聚合物的影响:分别按四乙烯五胺（
5、PA）与环氧树脂（EP）的重量比30：70,40：60,50：50,60：40,70：30,加入占体系中总重量60%的PEG400中,常温搅拌均匀,待混合初期的大量放热消失以后可稍微加热«50°0）以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速倒入合适尺寸的玻璃管柱内，在70°C聚合4小时后升高温度到120弋维持1小吋，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到终产物。表1：不同比例的四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）下的多孔聚合物的热变形温度:实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5PA/EP30：7040：605
6、0：5060：4070：30热变形温度°C1241201038678从表屮可以看出随着四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）比例的增大多孔聚合物的热变形温度逐渐减小，热变形温度约小证明多孔聚合物越不稳定为了得到比较稳定的多孔聚合物我们最终选择四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60的条件。3.2聚合物中PEG含量对多孔聚合物的影响:固定四乙烯五胺（P/）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60,改变PEG400在体系屮所占的重量比30%,40%,50%,60%,70%,其余条件及操作与
7、实验3.1相同，测得多孔聚合物的孔径如表2所示。表2：不同PEG含量下多孔聚合物的平均孔径实验6实验7实验8实验9实验10PEG%（w。to）3040506070平均孔径（
8、im）0.280.540.871.21.6通过改变聚合液小PEG的含量可制备不同孔径的多孔聚合物，从表1屮看出随着PEG百分比的增大多孔聚合物孔径也随Z增大，很明显制孔剂的量的增写彼九卑学院毕业（设计）论文第4页大必定会导致孔径的增大。考虑到我们要制备的是孔径大于1um的超大孔多孔聚合物，而孔隙过大乂会导致孔隙容易发生塌陷；孔径
9、过小会影响整体柱的分离速度，当孔径很小，溶液的扩散作用占主要因素，分离效果较差，大孔可以弥补这个缺陷，溶液以对流形式为主，分离速度较快。综合考虑60%PEG制备的整体柱有较好的分离速度和孔隙稳定性。3.3PEG分子量对多孔聚合物的影响：固定四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60,PEG在体系屮所占重量比60%,PEG分子量分别改为100、200、400、600、800,其余条件及操作与实验3.1相同。试验小发现使用PEG100和PEG200的时候，致
