环氧树脂多孔材料制备 毕业论文

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1、第一章引言第二章实验部分2.1仪器和设备：用NicoletNEXUS460傅立叶红外光谱仪（美国Nicolet仪器公司生产）来测定多孔聚合物的红外光谱。型号为PHS-3CT数字PH计（中国上海大中分析仪器有限公司生产）来测定溶液PH值。多孔聚合物的外观和表面孔隙可通过扫描电镜（S-570，Hitach，JaDTAn）来观察。恒温水浴搅拌器（NantongExperimentalInstrumentsFactory，JiangProvince，China）用于控制反应体系的温度。2.2试剂和规格：称取1.0g的Cu(NO3)2固体溶于1.0%的H

2、NO3溶液中，再在1L的容量瓶中稀释成1000mg/L的Cu(NO3)2原溶液。将浓HNO3配制成0.1mol/L，0.2mol/L，0.5mol/L，1.0mol/L，2.0mol/L等系列。原溶液PH值通过稀HNO3溶液和稀NH3·H2O来调节。环氧树脂，四乙烯五胺，聚乙二醇(PEG1000)其它试剂都购自中国上海化学药剂有限公司。在没有特殊说明情况下，实验中所使用的去离子水都是经过Milli-Q（美国Millipore公司生产）系统纯化，电导率为18MΩcm。实验中使用的试剂都达到分析纯。使用中使用到的玻璃器皿和实验仪器都经过HNO3溶液

3、漂洗和去离子水的冲洗。2.3多空聚合物的制备：称取一定量环氧树脂和的四乙烯五胺溶于定量的PEG中（环氧树脂、四乙烯物五胺、PEG的量以及PEG的分子量都由实验测定），常温搅拌，混和液是透明而粘稠得溶液。待混合初期的大量放热消失以后可在50℃加热以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速注入到内径为1.0cm，长为10.0cm的玻璃管柱内，在70°C聚合12h，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到终产物。切取一段2cm长的多孔聚合物，用大量去离子水冲洗整体柱中的PEG分子，将洗净的整体柱放入真空箱中室温烘干48h。得到的多孔聚合物用来进行红外光谱和SEM分

4、析测定。多孔聚合物的制备过程简化图，如图1所示：环氧树脂四乙烯五胺在20℃情况下进行铜吸附实验去离子水洗去整体柱中的PEGPEG在70℃情况下聚合12h在50℃进行预固化图1：环氧树脂-四乙烯五胺整体柱制备过程简化图(a)（b）图2：环氧树脂与四乙烯五胺的结构式(a)环氧树脂(b)四乙烯五胺第三章结果与讨论3.1四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比对多孔聚合物的影响：分别按四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比30：70，40：60，50：50，60：40，70：30，加入占体系中总重量60％的PEG400中，常温搅拌均匀，待混合

5、初期的大量放热消失以后可稍微加热(<50°C)以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速倒入合适尺寸的玻璃管柱内，在70°C聚合4小时后升高温度到120°C维持1小时，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到终产物。表1：不同比例的四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）下的多孔聚合物的热变形温度：实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5PA／EP30：7040：6050：5060：4070：30热变形温度°C1241201038678从表中可以看出随着四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）比例的增大多孔聚合物的热变形温度逐渐减小，热变形温度约小证明多孔聚合物越不

6、稳定为了得到比较稳定的多孔聚合物我们最终选择四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60的条件。3.2聚合物中PEG含量对多孔聚合物的影响：固定四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60，改变PEG400在体系中所占的重量比30％，40％，50％，60％，70％，其余条件及操作与实验3.1相同，测得多孔聚合物的孔径如表2所示。表2：不同PEG含量下多孔聚合物的平均孔径实验6实验7实验8实验9实验10PEG％（w。t。）3040506070平均孔径（mm）0.280.540.871.21.6通过改变聚合液中PEG的含量可

7、制备不同孔径的多孔聚合物，从表1中看出随着PEG百分比的增大多孔聚合物孔径也随之增大，很明显制孔剂的量的增大必定会导致孔径的增大。考虑到我们要制备的是孔径大于1μm的超大孔多孔聚合物，而孔隙过大又会导致孔隙容易发生塌陷；孔径过小会影响整体柱的分离速度，当孔径很小，溶液的扩散作用占主要因素，分离效果较差，大孔可以弥补这个缺陷，溶液以对流形式为主，分离速度较快。综合考虑60%PEG制备的整体柱有较好的分离速度和孔隙稳定性。3.3PEG分子量对多孔聚合物的影响：固定四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比为40：60，PEG在体系中所占重量比60

8、％，PEG分子量分别改为100、200、400、600、800，其余条件及操作与实验3.1相同。试验中发现使用PEG100和PEG200的时候，致孔剂