欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:51819529
大小:61.00 KB
页数:5页
时间:2020-03-16
《邻菲罗啉分光光度法测定铁.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称:1,10-菲罗啉[1] 中文别名:邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称:1,10-Phenanthrolinemonohydrate英文别名:1,10-PhenanthrolinehydrateCAS号:5144-89-8分子式:C12H8N2.H2O分子量:180.21分子结构:1,10-phenanthroline危险品标志:TN说明风险术语:R25;R50/53;说明安全术语:S45;S60;S61主要用途:邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物,然后用分光光度法测定铁含量。物理化学性质:一水合物
2、为白色结晶性粉末。熔点93-94℃,无水物熔点为117℃,溶于300份水,70份苯,溶于醇和丙酮。能与多种过渡金属形成配合物,由于形成的配合物为螯合物,所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性,可以用作非氧化性核酸切割酶,进而有一定的抗癌活性。实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=21.3,ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血
3、酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀,Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。分光光度计---试剂1盐酸溶液-(180克/L)2氨水溶液-(85克/L)3乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)
4、缓冲溶液(pH=4.5):称取164g分析纯无水乙酸钠,500mL水溶溶解后,加入240mL冰乙酸,加水稀释至1000mL。4w=1%的盐酸羟胺水溶液,因不稳定,需临用时配制。抗坏血酸溶液,100克/L,一周内5.0.1%邻菲罗啉水溶液:1.0克/L先用少许乙醇溶解后,用水稀释至1000,新近配制,避光,使用无色溶液。6、铁标准溶液(含铁0.200g/1000mL)方法1、准确称取1.727g分析纯硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]于200mL烧杯中,加入水200mL,完全溶解后,移入1000mL容量瓶中,加20mL稀释至刻度,
5、摇匀。方法2、7、铁标准溶液(含铁0.020g/1000mL)--临用时配制试样中铁的含量测定1称样,供试液制备2空白试验3、标准曲线吸取铁盐标准溶液mL于50mL烧杯中,加10mL蒸馏水,盐酸溶液-(180克/L)精密PH试纸移入100mL容量瓶中,加入1mL抗坏血酸溶液,依次加入20mLHAc~NaAc缓冲液、10mL邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度。摇匀,用1cm比色皿以为参比,在510nm测量吸光值。分光光度计型号编号:波长510nm供试品溶液预计(含铁g/mL)铁盐标准溶液(含铁g/mL)编号1234567吸取体积/mL铁含量吸光度/
6、A4、供试品液制备供试品液,mL于于50mL烧杯中,加10mL蒸馏水,盐酸溶液-(180克/L)或氨水溶液-(85克/L),精密PH试纸移入100mL容量瓶中,加入1mL抗坏血酸溶液,依次加入20mLHAc~NaAc缓冲液、10mL邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度。摇匀,计算标准曲线方程:
此文档下载收益归作者所有