北分SP-3420A气相色谱仪操作规程.doc

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1、**********************公司作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第1页1.0目的为了规范SP-3420A型气相色谱仪的使用与维护。2.0适用范围检测一室。3.0规程内容3.1开机操作3.1.1开载气:打开氢气发生器(GHL-300),使仪器柱前压升至40psi。3.1.2开机:开启计算机。待载气开通半小时以上,打开仪器开关,使仪器升温。若仪器条件发生改变则重新设置(见附录)。3.1.3开桥电流:待检测器温度升至200℃,开启

2、桥电流,方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCDAFILAMENTTEMPOFF)→“2”→“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”,待仪器就绪。3.1.4连接工作站:在电脑桌面点击工作站图标,连接工作站(若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色,说明电脑没有与信号采集器有效连接,需将该窗口关闭重启),选择“通道A”,使仪器走基线。3.2、样品分析3.2.1样品要求:气相色谱仪所进样品应为液态或气态,固体样品应以相应有机溶剂(如丙酮)进行溶解。样品中不

3、应有固体杂质(可对其进行过滤处理)及在现有分析条件下不可汽化组分。3.2.2微量注射器的准备:10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗15次左右,吸耳球吹干,备用。3.2.3进样:待基线稳定,点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。用待测样品润洗微量注射器15次左右,准确吸取1μL,按规范进样(后侧进样口),同时按下绿色工作开始按钮,要求进样过程迅速连贯。3.2.4停止采集:待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止,并保存数据文件。********************公

4、司作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第2页3.2.5数据处理:将谱图处理完毕后,点击“定量结果”→“计算”。3.2.6记录结果。3.3关机操作3.3.1关闭桥电流:点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCDAFILAMENTTEMP230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。3.3.2关闭色谱仪器:按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。3.3.3关载气:关机后20分钟左右,关闭氢气发生器(GHL-300)开关。4.0常

5、见仪器故障4.1故障现象:系统压力升高。4.1.1故障原因:a.检测器样品气路堵塞;b.氢气排气管堵塞。4.1.2解决办法:a.找工程师;b.通气。4.2故障现象:基线毛刺较多,长时间不稳定。4.2.1故障原因:载气水分过多。4.2.2解决办法:关机,更换氢气发生器上的硅胶后再开机。4.3故障现象:FAULT444.3.1故障原因:检测器A板与连接线接触不良。4.3.2解决办法:关桥流后关机,重新连接。5.0附录5.1建立配置表点击“建立/修改”→“配置表”。SETTIMEORDATE?XX(是否设定时间和日期?

6、),点“NO”→“输入”;SETTEMPLIMITS?XX(是否设定超温保护?),点“YES”→“输入”;COLUMNTEMPLIMITXXX(柱温极限温度XXX℃),点“2”、“5”、“0”→“输入”;INJECTORTEMPLIMITXXX(进样口极限温度XXX℃),点“3”、“0”、“0”→“输入”;AUXILIARYTEMPLIMITXXX(辅助箱极限温度XXX℃),点“3”、“0”、“0”→“输入”;DETECTORTEMPLIMITXXX(检测器极限温度XXX℃),点“3”、“0”、“0”→“输入”;

7、***********************公司作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第3页COLUMNSTANDBYTEMP?XXX(默认初始柱温是多少?),点“5”、“0”→“输入”;ENABLECOLUMNSYANDBYTEMP?(是否每次都要恢复到初始默认柱温)?点“NO”→“输入”;SETCHECKSFORGCREADY?XX(设置各部件是否就位?)点“YES”→“输入”WAITFORINJTEMPREADY?XXX(是否等待进样口温

8、度就绪?)点“YES”→“输入”;WAITFORAUXTEMPREADY?XXX(是否等待辅助箱温度就绪?)点“NO”→“输入”;WAITFORDETTEMPREADY?XXX(是否等待检测器温度就绪?)点“YES”→“输入”;WAITFOREXTDEVICEREADY?XXX(是否等待输出装置就绪?)点“NO”→“输入”;WAITIFFAULTPRESENT?XXX(是

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