煤质分析及煤化工产品检测 教学课件 作者 王翠萍 赵发宝 主编第四章 焦炭检验.pptx

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1、第四章焦炭检验煤质分析及煤化工产品检测焦炭全硫含量的测定方法2焦炭中磷含量的测定3焦炭工业分析测定方法1第四章焦炭检验焦炭落下强度测定方法4冶金焦炭机械强度的测定方法6焦炭反应性及反应后强度试验方法7焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法5焦炭落下强度测定方法8第一节焦炭工业分析测定方法12焦炭水分测定方法焦炭灰分测定方法3焦炭挥发分测定方法4焦炭固定碳测定方法一、焦炭水分测定方法1.方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。2.试验步骤（1）全水分的测定（2）分

2、析试样水分的测定一、焦炭水分测定方法3.试验结果的计算（1）全水分按式(4-1)计算:（2）分析试样水分按式(4-2)计算:一、焦炭水分测定方法4.精密度表4-1焦炭水分测定的精密度MadMd水分范围，%-＜5.05.0～10.0＞10.0重复性r，%0.200.40.60.8二、焦炭灰分测定方法1.方法提要2.仪器和设备3.试验步骤4.精密度5.试验结果的计算:⑴分析试样的灰分按（4-3）计算：⑵干燥试样灰分按式(4-4)计算:二、焦炭灰分测定方法1一烟囱；2一炉后小门；3一接线柱；4一烟道瓷管；5一热电偶瓷管；6一隔层套；7一炉

3、芯；8一保温层；9一炉支脚；10一角钢骨架；11一铁炉壳；12一炉门；13一炉口。图4-1箱形高温炉三、焦炭挥发分测定方法1.方法提要.2.试验步骤3.试验结果的计算⑴分析试样的挥发分按式(4-5)计算:⑵干燥无灰基挥发分按式(4-6)计算:4.精密度四、焦炭固定碳测定方法1.方法提要2.固定碳的计算分析试样固定碳按式(4-7)计算:FCad=100－Mad－Aad－Vad(4-7)第二节焦炭全硫含量的测定方法12艾氏法高温燃烧中和法3库仑滴定法4红外吸收法一、艾氏法1.方法提要2.试验步骤3.结果计算⑴分析基全硫(St,ad)测定

4、结果按式(4-8)计算：⑵干基全硫(St,d)的结果按式（4-9）计算：4.精密度一、艾氏法表4-2焦炭硫分测定重复性和再现性项目St,ad，％St,d，％≤1.00＞1.00≤1.00＞1.00重复性0.010.1--再现性--0.10.2二、高温燃烧中和法1.方法提要2.仪器设备3.试验准备4.试验步骤5.结果计算⑴分析基全硫(St,ad)测定结果按式(4-10)计算：⑵干基全硫(St,d)结果按式(4-11)计算:6.精密度二、高温燃烧中和法l一缓冲瓶；2一流量计；3一T形管；4一镍铬丝钩；5一翻胶帽；6一橡皮塞；7一温度控制

5、器；8一热电偶；9一燃烧舟；10一高温管；11一燃烧管；12一硅胶管；13一吸收瓶图4-2高温燃烧法定硫装置三、库仑滴定法1.方法提要2.试验准备3.试验步骤硫的质量分数按式(4-12)计算:4.精密度表4-3精密度水平值，％重复性r，％再现性R，％＜2.000.050.05四、红外吸收法1.方法提要2.仪器设备3.试验步骤4.精密度图4-3仪器装置图1一样品舟；2-氧气流；3-燃烧内管；4-净化系统；5-流量控制系统；6一红外测定器；7一微处理机；8一打印机。四、红外吸收法表4-4精密度水平值，％重复性r，％再现性R，％＜1.00

6、0.030.05≥1.000.050.08第三节焦炭中磷含量的测定12方法提要分析步骤3结果计算4精密度一、方法提要试样经灰化后用氢氟酸—硫酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。二、分析步骤⑴按照灰分测定方法的要求，准确测定焦炭的灰分，并同时制备灰样。⑵在铂金(或聚四氟乙烯)皿中称取约0.1g～0.05g灰样，(精确到0.0001g)加入2.0mL硫酸溶液(c[(1/2H2SO4)=10mol/L])和约5mL氢氟酸溶液于电热板上加热蒸发(控温约150℃)直到氢氟酸的白烟冒尽。二、分析步骤⑶按上述

7、相同步骤制备空白溶液。⑷吸取上述样品溶液10mL、空白溶液10mL和标准溶液(1μg/mL)10mL分别于50mL容量瓶中，同时做试剂空白。⑸用移液管分别向每一个容量瓶中加5mL钼酸铵和抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，混合均匀，静置20min，然后移入10mm～30mm的比色皿内。三、结果计算磷的质量分数按(4-13)式计算:计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值。四、精密度表4-5磷含量测定的精密度磷质量分数，％重复性r，％再现性R，％＜0.020.002（绝对）0.002（绝对）≥0.0215（相对）20（相

8、对）第四节焦炭落下强度测定方法12原理试样的准备3仪器和设备4试验步骤7精密度6试验结果表示5结果计算一、原理落下强度是指试样经过规定的落下试验后，留在规定孔径试验筛上的焦炭试样的百分数。将大于规定尺寸的焦炭试样在标准条件下落下4次，