石油产品分析 教学课件 作者 王宝仁 孙乃有 主编 77-2.ppt

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1、一、测定酸度、酸值的意义1．酸度、酸值石油产品的酸度、酸值都是用来衡量油品中酸性物质数量的指标。中和100mL石油产品所需氢氧化钾的质量，称为酸度，以mgKOH/100mL表示；中和1g石油产品中的酸性物质，所需要的氢氧化钾质量，称为酸值，以mgKOH/g表示。2．酸性物质的来源若酸洗精制工艺条件控制得当，油品中几乎不存在无机酸；油品中的有机酸，主要为环烷酸和脂肪酸，它们大部分是原油中固有的且在石油炼制过程中没有完全脱尽的，部分是石油炼制或油品运输、贮存过程中被氧化而生成的。3．测定意义（1）判断油品中所含

2、酸性物质的数量酸度(值)越高,油品中所含酸性物质越多。柴油、喷气燃料对酸度或酸值都有具体要求。（2）判断油品对金属材料的腐蚀性油品中有机酸在含量增多且存在水分时，能严重腐蚀金属。（3）判断润滑油的变质程度可从使用中油品酸（碱）值是否超出换油指标，确定是否应当更换机油。二、酸度、酸值测定方法概述方法标准：GB/T258－1977（1988）《汽油、煤油、柴油酸度测定法》、GB/T264－1983（1991）《石油产品酸值测定法》、GB/T7304－2000《石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）》、SH/T

3、0688－2000《石油产品和润滑剂碱值测定法（电位滴定法）》、GB/T4945－2002《石油产品和润滑剂酸值或碱值测定法（颜色指示剂法）》等。特点：都是利用水或有机溶剂抽提试样中的酸（或碱）性物质后，再进行化学滴定分析或电位滴定分析，相应的终点确定既可用指示剂颜色变化、也可用电位计电位显示。部分油品酸度（值）的质量指标如表7-2所示。1．轻质油品酸度的测定汽油、煤油、柴油的酸度，按GB/T258－1977（1988）《汽油、煤油、柴油酸度测定法》标准试验方法测定。基本原理：利用沸腾的乙醇溶液抽提试样中的

4、酸性物质，再用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，通过酸碱指示剂颜色的改变来确定终点，由滴定时消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，计算出试样的酸度。其化学反应如下：RCOOH+KOH——→RCOOK+H2OH++OH－——→H2O试样的酸度按下式计算：（7-1）T=56.1C2．石油产品和润滑剂酸值的测定（电位滴定法）按GB/T7304－2000《石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）》标准试验方法进行。主要适用于测定能够溶解于甲苯和异丙醇混合溶剂的石油产品和润滑剂中的酸性物质。电位滴定装置见图7-1。基本原理：

5、准确称取一定量的试样于滴定池中，用甲苯异丙醇（内含少量水）混合溶剂（亦称滴定溶剂）溶解试样，将玻璃指示电极-甘汞参比电极固定在滴定池内，调整电位计至测量状态，充分搅拌混合溶液使试样中的酸性物质溶出、分布均匀，以氢氧化钾的异丙醇溶液直接滴定试样与滴定溶剂的混合试液，在手绘或自动绘制的电位-滴定剂用量的曲线上（E-V图）仅把明显突跃点作为终点。其化学反应为：RCOOH+KOH——→RCOOK+H2O试样的酸值按下式计算：（7-2）测定时，根据预测试样的酸值，按标准中规定的要求准确称取试样，加入滴定池中。向盛有试

6、样的滴定池内加入一定量的滴定溶剂，启动磁力搅拌装置，在不引起混合试液飞溅和产生气泡的情况下，尽可能提高搅拌速度，以便于试样中的酸性物质均匀释放出来。安装电极（也可在搅拌前就固定好），记录滴定管中氢氧化钾异丙醇溶液的初始体积及混合溶液的电位值，按一定的滴定速度进行滴定操作，记录滴定过程中消耗氢氧化钾异丙醇溶液的体积和滴定池内混合溶液的电位变化值。将电位变化突跃点作为滴定终点，计算试样的酸值。三、影响测定的主要因素1．化学滴定法（1）指示剂用量按规定用量加入，以免引起滴定误差。（2）煮沸条件的控制待测试液要按规

7、定温度和时间煮沸并迅速进行滴定，以提高抽提效率和减少CO2对测定结果的影响。（3）滴定终点的确定用酚酞作指示剂滴定至乙醇层显浅玫瑰红色为止；用甲酚红作指示剂滴定至乙醇层由黄色变为紫红色为止；用溴麝香草酚蓝作指示剂滴定至乙醇层由黄色变为绿色或蓝绿色为止。（4）抽出溶液颜色的变化当遇到抽出溶液颜色较深时，必须改用电位滴定法测定。2．电位滴定（1）电极维护与保养用后应插入滴定溶剂中漂洗，再分别用蒸馏水和异丙醇清洗。暂时不用时，玻璃指示电极浸泡在蒸馏水中，甘汞参比电极存放在饱和氯化钾异丙醇溶液中。（2）已使用油品试

8、样的预处理为使试样中的沉淀物能均匀分散开来，可将试样加热到60℃±5℃并搅拌，必要时用孔径为154μm的筛网进行过滤。（3）难溶解试样的处理遇有难溶解的重质沥青、残渣物时，试样的溶解可采用三氯甲烷替代甲苯。（4）终点确定如果没有明显突跃点，则以相应的新配制非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。