乙酸乙酯的合成.doc

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1、乙酸乙酯的合成一、教学要求：1、了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、掌握酯的合成法（可逆反应）及反应条件的控制3、掌握产物的分离提纯原理和方法4、学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作二、预习内容：1、滴液漏斗和分液漏斗的使用2、蒸馏操作3、萃取与洗涤4、了解浓硫酸的性质与使用方法5、乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作图乙酸乙酯的制备装置四、实验原理：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。主反应：副反应：（140℃～150℃）反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的

2、水，有利于酯的生成。若反应温度过高，则促使副反应发生，生成乙醚。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。本反应的特点：（1）反应温度较高，达到平衡时间短；（2）操作简单；（3）转化率较高。五、实验步骤：在干燥的100ml三颈烧瓶中加入8ml95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8ml浓硫酸，（思考题1，2）加入沸石（思考题3）；在滴液漏斗中加入8ml95%的乙醇和8ml乙酸，摇匀（思考题4）。按书上装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液

3、面以下距瓶底0.5～1cm处。（思考题5）用电热套加热烧瓶（电压70～80V），当温度计示数升到110℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），（思考题6）并始终维持反应温度在120℃左右。（思考题7）滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。向馏出液中慢慢加入7ml饱和碳酸钠溶液，轻轻摇动锥形瓶，直到无CO2气体放出，并用兰色石蕊试纸检验酯层不显酸性为止。将混合液移入分液漏斗中，充分振摇（注意放气），静置分层。弃去下层水溶液，酯层用7ml饱和食盐水洗涤，分净

4、后，再用14ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，弃去下层废液。（思考题8，9，10，11，12）分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的50ml锥形瓶中，加入2～3g无水硫酸镁，放置30min。在此期间要间歇震荡锥形瓶。（思考题13，14）将干燥好的乙酸乙酯滤入干燥的50ml圆底烧瓶中，加入沸石，蒸馏，收集76～78℃馏分，称重，计算产率。纯乙酸乙酯为无色而有香味的液体，b.p.为77.06℃，n为1.3723沸点/℃组成/%乙酸乙酯乙醇水70.282.68.49.070.491.9 8.171.869.031.0 六、

5、存在的问题与注意事项：1、反应温度不宜过高，否则会发生副反应，产生过多的副产物—乙醚。2、进行反应时，应保持滴加速度和蒸出速度大体一致，否则收率也较低。3、使用浓硫酸要注意安全。4、蒸馏滴加反应装置的要按次序正确安装。七、深入讨论：1、合成乙酸乙酯的其它方法在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入

6、饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分，产量10～12g。纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，=1.3723。2、实验步骤流程图八、思考题和测试题思考题1：浓硫酸的作用是什么？思考题2：加入浓硫酸的量是多少？思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？思考题

7、4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右？思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以

8、使用无水CaCl2干燥？思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？思考题答案思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考题4