二氧化钛的测定.doc

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1、§1.9二氧化钛的测定---二安替吡啉甲烷光度法测定钛量1．方法提要与适用范围试样经熔剂分解后，在盐酸介质中加入二安替吡啉甲烷，使与钛生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度。借此测定钛量。本法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿、钒钛矿和炉渣中TiO2量的测定。2．主要试剂2.1混合熔剂：Na2B4O7H2O+NaCO3=2+1。2.2硝酸：7+93。2.3过氧化氢：浓。2.4石墨粉：（化学纯）。2.5盐酸：浓。2.6抗坏血酸溶液：2%（用时现配）。2.7二安替吡啉甲烷溶液：1%。称取10克二安替吡啉甲烷于烧杯中加入500ml水，加30ml硫酸（1+1），搅拌至全部溶解。过滤于

2、1000ml棕色容量瓶中保存，冷却后用水稀释至刻度。3．分析步骤称取试样0.2000g,置于有混合熔剂2g的滤纸中混匀，包好，放入盛有石墨粉的瓷坩埚内，于马弗炉炉口低温处烧去滤纸，然后置于850--900℃的马弗炉炉膛中熔融10—15分钟，取出稍冷，将熔块放入盛有热硝酸（7+93）100ml溶液的250ml高型烧杯中，低温加热溶解，溶完后加H2O2数滴，煮沸30秒，取下冷却，用滤纸过滤于100ml容量瓶中，水稀刻度，摇匀。吸取试液10.00ml(视含钛量高低可取1、2、5ml)，置于50ml容量瓶中加入浓盐酸6ml，滴加抗坏血酸溶液还原黄色Fe3+至无色，过量几滴，放置5分钟。加入二安

3、替吡啉甲烷溶液20ml,以水稀至刻度，摇匀。放置40～60分钟（室温在20℃以上放置20-30分钟），于分光光度计波长385nm、比色皿1-3cm测量其吸光度。4．分析结果的计算称取同类型、含二氧化钛量不同的标准试样3-5个，与试样同样操作显色后，测量吸光度值，并以百分含量为纵坐标，吸光度值为横坐标绘制工作曲线。根据试样测得的吸光度值，从工作曲线上查出试样二氧化钛的含量（%）。也可以带试样相同、含量相近的标样同法操作，换算结果。TiO2(%)=式中:标(%)——标准样品中二氧化钛的含量；——标准样品测量的吸光度值；A试——分析试样测量的吸光度值。5.附注5.1试样与溶剂要混合均匀，包好

4、；于马弗炉炉口低温处慢慢灰化，防止爆溅。5.2铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿可共用标样或工作曲线。5.3加入二安替吡啉甲烷溶液后，根据室温选择不同的放置时间。5.4带标样换算试样的结果时，至少需做两个以上的标准样品，首先是标准样品的互检，其次才是试样结果的换算。5.5当标样含量相差太大时。可以按相互不同的比例自制出适合试样含量的标样。