α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐.doc

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2、实验目的（1）通过曼尼希（Mannich）反应制备α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法；（2）熟悉有机碱化合物的性质。二、化学反应式三、主要试剂及产物的物理常数Compd.MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)Solubilitywoleth苯丙酮134.1818.62181.526920甲醛30.03-92-217600.815-15sss二甲胺盐酸盐81.55170……vsi乙醇46.07-117.378.50.7893∞∞∞α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐227.73四、主要试剂及数量：名称数量苯丙酮13.荔

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5、）通过曼尼希（Mannich）反应制备α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法；（2）熟悉有机碱化合物的性质。二、化学反应式三、主要试剂及产物的物理常数Compd.MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)Solubilitywoleth苯丙酮134.1818.62181.526920甲醛30.03-92-217600.815-15sss二甲胺盐酸盐81.55170……vsi乙醇46.07-117.378.50.7893∞∞∞α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐227.73四、主要试剂及数量：名称数量苯丙酮13.4g(0.1m

6、ol)二甲胺盐酸盐8.2g(0.1mol)多聚甲醛6.0g(0.2mol)五、操作步骤：（1）仪器的安装：①在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管。采用电热套加热。②在内置有250mL茄形瓶上，安装蒸馏头，依次连接直形冷凝管、双支真空接收管和茄形瓶。采用集热式磁力搅拌器搅拌并加热。（2）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备：在250毫升锥形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75mL乙醇和2mL盐酸（1），回流5小时。将反应液转移至250mL茄形瓶中，沸水浴加热，常压蒸馏大部分乙醇（2）（3），稍降温后，用水泵减压蒸尽剩余的乙醇。冷却，溶液将有白色结

7、晶析出，抽滤，滤饼用无水丙酮洗涤（4），压干。产物（5）在真空干燥器里干燥至恒重称重，计算产量和产率（6）。本实验约需12学时。六、注意事项（1）加入2mL盐酸回流一个小时后，若多聚甲醛没有全部解聚，可以再加入1mL盐酸，以促进其解聚；反应初期加热温度不要过高，回流的速度应缓慢，防止甲醛解聚过快而造成挥发。（2）蒸馏乙醇时，用沸水浴为宜，可防止温度过高，使产物分解。（3）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐易溶于水，因此应注意无水操作。（4）无水丙酮洗涤α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的目的主要是除去没有反应的苯丙酮。（5）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸

8、盐干燥前有机溶剂残留量约为50%。（6）α-甲基-β-二甲氨基苯丙