有机化学实验 思考题蒸馏.doc

《有机化学实验 思考题蒸馏.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、基础实验问答题1、溶液与沉淀的分离，有哪几种方法？答：倾析法、过滤法（常压过滤、减压过滤、热过滤）、离心分离法。2、粗盐提纯过程屮，为什么要加盐酸？答：调节溶液的pH至2〜3,除去0H・、CO2-3两种离子。3、硝酸钾制备过程中为什么要趁热过滤？答：趁热过滤是为了出去其屮的不溶性同体杂质，否则待纯物也有一部分以结晶形式析出。4、何谓重结晶，它使用条件是什么？答：重结晶是纯化周体有机物的一种方法，是先将周体有机物熔融或溶解，使其晶体结构全部破坏，趁热将不溶物质滤除后让结晶巫新形成，待结晶完成后，滤去残留在熔融液或溶液中的杂质，

2、留下梢品的一种操作。该方法使用于捉纯杂质含量小于5%的固体有机物，并月•该固体有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大。5、测熔点时遇到卜列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚；（2）熔点管不洁净；（3）试料研的不细或装得不实；（4）加热太快;（5）第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；（6）温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴答：（1）熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。（2）熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。（3）试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒Z间空隙较大，其空隙Z

3、间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏离。（4）加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏髙，熔距加大。（5）若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分Z—以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。（6）齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由卜-而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由

4、此可能帯来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。7、蒸憾时放入防暴剂为什么能防止暴沸，如果加入后才发现未加入防暴剂应该怎样处理才会安全？答：（1）沸右为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生…股稳従而细小的空气泡流，这…泡流以及随Z而产生的湍动，能使液体中的人气泡破裂，成为液体分了的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。（2）如果加热后才发现没加沸右，应立即停止加热，待液体冷却丿丘再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。8、如果

5、加热过猛，测定出来的沸点是否正确？答：不正确9、影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？答：影响因索有：萃取剂、物质在萃取剂中的溶解度与水中的溶解度Z比、萃取次数、静置时间、是否产生乳化现象等。萃取溶剂的选择：首先要求萃取剂对被捉取物的溶解度大，而对杂质的溶解度小，与被捉取物的互溶度小；其次是萃取剂有适宜的比巫和沸点，性质稳定，毒性小。10、选择巫结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：（1）溶剂不应与巫结晶物质发牛化学反应；（2）巫结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；⑶杂质在

6、溶剂中的溶解度或者很大,或者很小；⑷溶剂应容易与璽结晶物质分离；⑸溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于冋收利用。11、减压过滤比常压过滤有什么优点?答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。12、璽结晶的目的是什么？怎样进行璽结晶？答：从有机反应中得到的同体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂筹。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行巫结晶，其目的在于获得最大冋收率的精制品。进行璽结晶的一般过稈是：1.将待巫结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适

7、的溶剂中，制成过饱和溶液。若待巫结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以卜•的过饱和溶液。2.若待巫结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。4.冷却滤液，使品体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表illj上的母液。13、测定熔点时，常用的浴液体冇哪些？如何选择？答：测定熔点时，常用的热浴有液体右蜡，tt油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范I韦I选择导热液，如：

8、（1）被测物熔点＜140°C时，可选用液体石蜡或卄油（药用液体石蜡可加热至220°C仍不变）。（2）被测物熔点＞140°C时，，可选用浓硫酸，但不要超过250C，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；（3）被测物熔点＞250°C时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾二7：3（