有机化学实验教案(水蒸气蒸馏).doc

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1、有机化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏10化学班第2组：龙顕灼梁海淼梁敏怡【实验原理】水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常

2、压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。适用范围:(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；被提纯物需具有以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa]本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄

3、樟醚、茴香醛、茴香酸等【仪器和药品】仪器：研钵，金属制的水蒸气发生装置，T形管，直三颈烧瓶，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，量筒，玻璃管。药品：10g八角茴香【实验过程和步骤】①安装实验装置(如右图所示)②实验过程和步骤：打开T形管支管的螺旋夹；向直形冷凝管通水。往水蒸气发生器装入约占容积3/4的热水。10g八角，研磨，100ml水，加入直三颈烧瓶中。收集馏出液，记录现象。开始蒸馏，观察蒸馏现象，控制蒸馏速度为2~3滴/s.加热，直至T形管支管上有大量水蒸汽冲出；立即旋紧螺旋夹。先旋开螺旋夹，再移开热源。拆卸装置。当馏出液无

4、明显油珠时，停止蒸馏。【注意事项】1、T形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。2、实验加热前，应先打开T形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三

5、颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。7、蒸馏前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，接口处必须严密不漏气。【现象记录】时间实验前实验过程实验后现象【问题设计】1、如何判断蒸馏是否完成?答：当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成。2、水蒸气导入管的末端，为什么要插入到接近容器的底部？答：为了让水蒸气与样品充分接触，提高蒸馏效果

6、，避免水蒸气直接进入冷凝管。3、如果安全管水位上升很高时，说明了什么问题，如何处理才能解决？答：说明有某一部分阻塞，这时应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查和处理。4、安全管作用是什么？答：。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管上升。此时应检查导管是否被阻塞。5、水蒸气蒸馏装置中T形管的作用是什么？答：除去导管中的冷凝水；调节水蒸气流量；当水蒸气蒸馏装置系统内压力高时可通大气【板书设计】一、实验目的学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。二、实验原

7、理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。三、药品与仪器药品：10g八角茴香四、实验步骤五、现象记录时间实验前实验过程实验后现象