DB13∕T 5025.4-2019 石墨烯碳纳米管复合导电浆料测定 第4部分：金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS59.100.20G13DB13河北省地方标准DB13/T5025.4—2019石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第4部分：金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法2019-07-04发布2019-08-01实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5025.4—2019前言本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。DB13/T5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分：——第1部分：固含量的测定；——第2部分：水分含量的测定；——第3部分：磁性异物含量的测定；——第4部分

2、：金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；本部分为DB13/T5025的第4部分。本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、于钦、鲍秀瑾、许龙妹、李秀莉、马力、苗学文。IDB13/T5025.4—2019引言本标准的发布机构提请注意，使用者声明符合本标准时，将使用涉及第3章和6.2条有关内容的一项正在申请的专利。专利权利人已按要求向本发布机构提交承诺书。同意在公平、合理、无歧视基础上，免费许可任何单位或者个人在使用该标准时实施其专利。专

3、利申请和专利权利人的信息如下：申请号或专利号：201810338644.X专利名称：碳材料的消解方法和检测碳材料中多种元素的方法专利权利人：新奥石墨烯技术有限公司联系人：刘婷婷邮箱：liutingting@enn.cn请注意除上述已经识别出的专利外，本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。IIDB13/T5025.4—2019石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第4部分：金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的

4、部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中金属元素含量测定的方法概要、材料和试剂、仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中金属元素含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不

5、可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（http://www.gb688.cn/bzgk/gb/index）查询和浏览或下载。3方法概要试样加入适量的混酸溶液（高氯酸+硫酸+硝酸=5+3+1）后进行加热消解，待样品消

6、解澄清后用一级水定容至一定体积，将试样溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）中，通过测试各元素相对强度，可对各元素进行定性、定量分析。4材料和试剂4.1一般规定本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T6682中一级水标准。4.2试剂4.2.1混酸：高氯酸＋浓硫酸＋浓硝酸=5＋3＋1。4.2.2硝酸溶液：浓硝酸＋水=3＋97。1DB13/T5025.4—20194.2.3铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、钡、钙、镁、锰、钾、硫、磷、钛、钠标准储备液，各元素浓度均为100mg/L。

7、按GB/T602配制，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。5仪器5.1电热板。5.2分析天平，感量0.0001g。5.3水系滤膜：孔径0.22μm。5.4电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。6试验步骤6.1配制标准溶液用硝酸溶液（4.2.2）将铁、铜、锌、镍、铬、钴、铝、钡、钙、镁、锰、钾、硫、磷、钛、钠元素的标准储备液稀释定容于50mL容量瓶中，标准储备液的移取量及稀释后的浓度如表1所示。表1系列标准溶液标准溶液名称S0S1S2S3S4S5取各元素标准储备液的体积/mL00.10.5125各元素

8、浓度/（mg/L）00.21.02.04.010.06.2样品前处理取适量导电浆料于洁净干燥的铝箔上，均匀平铺，按照DB13/T5025.1之规定，将样品干燥至质量恒定，得到浆料固含量A。将烘干后的导电浆料收集于洁净干燥的自封袋中揉碎，备用。称取1.0g（精确至0.0002g）烘干后的导电浆料于100mL锥形瓶中，加入15ml混酸（4.2.1），盖上表面皿，置于150℃电