《原子发射光谱法》PPT课件.ppt

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1、第四章原子发射光谱分析法第一节基本原理第二节原子发射光谱仪第三节光谱定性及定量分析方法第四节原子发射光谱法的特点及应用第一节基本原理一、概述原子发射光谱分析（AtomicEmissionSpectrosmetry,AES），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。1859年，基尔霍夫和本生研制了第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验；1930年以后，建立了光谱定量分析方法原子发射光谱分析的特点优点：(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；(2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定

2、量分析(光电直读仪)；(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱；(4)检出限较低10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP）(5)准确度较高5%～10%(一般光源）；<1%(ICP)；(6)ICP性能优越线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样；局限性(1)不适宜非金属元素分析。理论上周期表中所有元素都可用发射光谱法测定。但是对于一些非金属元素一般很难得到分析它们所必须的条件，这些元素检出限很差或者无法分析。目前可用发射光谱法分析的元素仍然主要局限在金属和少数非金属元素。(2)发射光谱法只能用于元素分析，而不能确定这些元素

3、在样品中存在的化合物状态。(3)仪器价格贵。现在一般仪器的价格在60～70万元。二、原子发射光谱分析基本原理原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。谱线波长与能量的关系为:基态元素M激发态M*热能、电能E1原子发射光谱的产生激发态基态量子化能级：产生不连续的线状光谱辐射跃迁与无辐射跃迁辐射跃迁：以光辐射的形式释放出多余的能量。无辐射跃迁：与其它同种或异种原子碰撞，转变为其它原子的激发能、动能或化学能。2、原子发射线有关术语原子线与离子线：原子外层电子跃迁产生的谱线为原

4、子线，记为Ca(Ⅰ)；离子外层电子受激发后产生的谱线，记为Ca(Ⅱ)共振线与主共振线：h共振吸收共振线：由各激发态跃迁回基态时所发射的谱线主共振线：由第一激发态跃迁回基态时所发射的谱线，最易发生，能量最小。灵敏线、最后线与分析线灵敏线：元素的最特征谱线，一般主共振线为灵敏线最后线：当元素含量减小到最低时，仍然坚持到最后出现的谱线。含量低时，最后线为灵敏线，含量高时不一定。分析线：用来进行定性定量分析的谱线λ＝2265Å是Cd元素的最后线。3谱线强度试样浓度低时，I=aCa是与试样蒸发、激发过程和组成等有关的常数试样浓度高时，I=aCbb为自吸

5、收系数，与谱线的自吸收有关影响谱线强度的因素：（1）激发能越小，谱线强度越强；（2）温度升高，谱线强度增大，但易电离AES定性及定量原理定性原理：由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析定量原理：通过谱线的强度来测定元素的含量进行定量分析。4谱线的自吸与自蚀等离子体有一定的体积，温度分布是不均匀的。中心部位温度高；边缘部位温度低。中心区域激发态原子多；边缘区域基态原子、低能态原子比较多。这样，元素原子从中心发射一定波长的电磁辐射时，

6、必须通过有一定厚度的原子蒸气，在边缘区域，同元素的基态原子或低能态原子将会对此辐射产生吸收，此过程称为元素的自吸过程。第二节原子发射光谱仪原子发射光谱仪器的基本结构由三部分组成，即激发光源、单色器和检测器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；世界上速度最快的全谱直读式ICP-AES摄谱仪光路图1光源激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的组成部分它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时，试样的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限，这些过程几乎是同时进行的，而这一系列过程均直接

7、影响谱线的发射以及光谱线的强度。原子发射光谱仪的光源类型目前常用的光源有以下两种：一类是经典光源（直流电弧、交流电弧及高压火花），另一类是等离子体及辉光放电光源，其中以电感耦合等离子体光源（ICP）居多，在不同的领域中得到广泛的应用。光源种类（1）直流电弧直流电弧发生器的基本电路如图所示。利用直流电作为激发能源，常用电压为150～380V，电流为5～30A。绝对灵敏度高，背景小，适于进行定性分析及低含量杂质的测定，电极头温度高，不宜进行定量分析及低熔点元素的分析。直流电弧发生器（2）交流电弧1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器

8、C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间