《原子发射光谱法》PPT课件

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1、第六章原子光谱法6.1.1光分析法概述6.1.2原子发射光谱法的基本原理6.1.3原子发射光谱仪器类型与结构6.1.4原子发射光谱分析的应用第一节原子发射光谱法AtomicspectrometryAtomicemissionspectrometry,AES2021/7/246.1.1光分析法概述1.概述基于电磁辐射能量与待测物质（原子或分子）相互作用后，由所产生的辐射信号来确定物质组成和结构的分析方法。电磁辐射范围:射线到无线电波的所有范围；相互作用的方式：发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等。定量-结构信息，具有灵敏度高，选择性好，用途广泛等特点，在研究物质组成、结构表征、表面分

2、析等方面具有其他方法不可取代的地位。2021/7/24原子吸收能量后由基态跃迁到激发态，引起辐射光强度改变，而位于激发态的原子跃迁回到基态时，发射出该元素的特征光谱。吸收-发射：光与原子间相互作用的两个过程。原子光谱分析法，基于原子外层电子跃迁。原子吸收光谱（atomicabsorptionspectrometry,AAS）原子发射光谱（atomicemissionspectrometry,AES）原子荧光光谱（atomicfluorescencespectrometry,AFE）基于原子内层电子跃迁的分析方法：X射线荧光光谱（X-rayfluorescencespectrometry,

3、XRF）俄歇电子能谱法（Augerelectronspectrometry,AES）2021/7/24概述：AES原子发射光谱分析法（AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。1859年，基尔霍夫、本生研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验；1930年以后，建立了光谱定量分析方法；20世纪60年代，AAS出现，作用下降。20世纪70年代，新光源(ICP)的出现，作用又加强。2021/7/242.原子发射光谱分析法的特点(1)可多元素同时检测:发射各自的特征光谱；(2)分析速度快:试样不需处理，同时对几

4、十种元素进行定量分析。(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱；(4)检出限较低：10～0.1gg-1(一般)；ngg-1(ICP）。(5)准确度较高：5%～10%(一般光源)；<1%(ICP)。(6)ICP-AES性能优越线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样。缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。2021/7/246.1.2原子发射光谱分析的基本原理1.元素的特征谱线基态元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能E2021/7/24原子的共振线与离子的电离线原子由第一激发

5、态到基态的跃迁。第一共振线，最易发生，能量最小。离子由第一激发态到基态的跃迁(离子发射的谱线)。电离线，与电离能大小无关，离子的特征共振线。原子谱线表：I表示原子发射的谱线。II表示一次电离离子发射的谱线。III表示二次电离离子发射的谱线。Mg：I285.21nm；II280.27nm。2021/7/24Na能级图由各种高能级跃迁到同一低能级时发射的一系列光谱线。2021/7/242.谱线强度选择元素特征光谱中的较强谱线（第一共振线）作为分析线，谱线的强度与激发态原子数成正比。谱线的强度与试样中对应元素量的关系？2021/7/24在理想情况下，谱线强度正比于试样浓度，定量的基础，传统光源

6、中，出现谱线谱线的自吸与自蚀现象，这时，定量公式为a与试样在光源中的蒸发、原子化及激发过程有关的常数；b则是与自吸与自蚀现象有关的常数项。I=acb什么是自吸与自蚀？为什么出现自吸与自蚀？影响定量的因素？2021/7/24影响谱线强度的因素：（1）激发能越小，谱线强度越强。（2）温度升高，谱线强度增大，但易电离。2021/7/243.谱线的自吸与自蚀self-absorptionandself-reversal等离子体：以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。等离子体内温度和原子浓度的分布不均匀，中间温度、激发态原子浓度高，边缘反之。自吸：中心发射的辐射被边缘的同种

7、基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。浓度低，不出现自吸。浓度增加自吸严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。谱线表，r：自吸；R：自蚀。2021/7/246.1.3仪器类型与流程仪器类型：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等。通常由三部分构成：光源、分光、检测。2021/7/242021/7/24光路图2021/7/241.光源光源的作用：试样蒸发生成基态的