鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种方法的比较.ppt

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1、鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种方法的比较1.酸碱滴定法2.络合滴定法3.氧化还原法一、实验原理1、酸碱滴定法利用碳酸盐与稀HCl反应，得到蛋壳中钙、镁的总量，原理如下：2、络合滴定法在ph=10的条件下，用铬黑T作指示剂，EDTA直接滴定以测定Ca2+、Mg2+的总量。为提高络合选择性，在ph=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与铁、铝等生成更稳定的络合物，以排除对实验的干扰。3、氧化还原法利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根的含量，换算出CaO的含量。反应如下：Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+H2SO

2、4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O某些金属离子（如Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀，对测定Ca2+有干扰。二、实验数据2.1.酸碱滴定法表格第一份第二份第三份平均含量相对平均偏差161.25%56.33%59.51%59.03%3%255.42%55.46%55.43%55.44%0.03%352.90%50.10%50.97%51.32%2%453.17%53.97%52.71%53.28%0.9%2.2.络合滴定法表格第一份第二份第三份平均含量相对平均偏差154.00

3、%53.64%54.08%53.910.2%252.70%53.12%53.01%52.94%0.3%353.44%52.88%53.05%53.12%0.4%460.06%60.53%60.21%60.27%0.3%2.3.氧化还原法表格第一份第二份第三份平均含量相对平均偏差151.10%51.34%52.56%51.67%1.2%252.57%51.65%51.21%51.81%0.98%341.53%44.56%44.03%43.37%2.0%451.37%49.48%50.17%50.34%1.3%1234平均值相对平均偏差酸碱滴定法55.44%59.03%51.32%53

4、.28%54.77%3.8%络合滴定法52.94%53.91%53.12%60.27%55.06%4.7%氧化还原法51.81%51.67%43.37%50.34%49.30%6%平均值53.40%54.87%49.27%54.63%平均偏差1.38%2.78%3.9%3.8%相对平均偏差2.6%5.1%7.9%7.0%三、方法的比较3.1酸碱滴定法1、该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。2、酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要适当，很难把握。否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl的挥发，从而造成实验的误差。3.2络

5、合滴定法1、络合滴定中，必须控制好酸度。在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合滴定所用指示剂的变色点也随pH而变化。因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。2、用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除。3、在用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。4、三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信。3.3高锰酸钾法1、在同样条件下，小晶粒的溶解

6、度比大大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。2、沉淀要洗至无Cl-为止，因为在酸性条件下，Cl-会被KMnO4氧化，使测量结果偏大。沉淀的洗涤要少量多次，既要洗去Cl-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多。3、用(NH4)2C2O4沉淀钙离子，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环

7、境下使CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其他沉淀对实验的干扰。4、高锰酸钾本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，因其误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平。5、用此法滴定时，较复杂，耗时较长，做实验应当耐心。注意事项1、酸碱滴定法中应注意要小火加热是蛋壳粉末与酸液完全反应。2、氧化还原法中必须将氯离子完全除去，否则高锰酸钾会将其氧化为氯气，造成