EDTA快速滴定法测钙.ppt

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1、钙的测定（EDTA快速滴定法）原理将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca+指示剂——Ca-指示剂络合物(绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合：Ca+EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：Ca-指示剂络合物+EDTA——

2、Ca-EDTA络合物+指示剂(紫红色)问题EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行,而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与真实值间误差较大。pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合所以测钙应控制pH=12-13，使Mg++——Mg(OH)22.加入其他掩蔽剂:淀粉：排除磷酸根干扰在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2三乙醇胺：络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，　　　　　　　

3、　　如使Mn3+——Mn2+测定步骤1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法2.加入各种掩蔽剂3.用EDTA标准溶液滴定测定步骤2.加入各种掩蔽剂准确移取试样分解液适量（含钙2~25mg）加水50ml加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml加乙二胺1ml加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml加0.1克盐酸羟胺加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。同时做空白试验。宜在黑色背景下观察若指示剂加入量过多，终点将会难判断。计算(v－v0)×TCa(%)=

4、×100%m×(v1/v2)式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）分析允许误差：钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%注意事项加入的KOH量太多，误差有变大趋势，且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象严重，易吸附指示剂，不易辩色。应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。注意事项因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。如使用钙红指示剂，则滴定终点为有酒石红色突变为天青色。（如钙指示剂随配随用，保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示

5、剂：0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水，摇匀，放棕色滴瓶中备用。易掌握用量）欢迎探讨不当之处敬请指正谢谢！