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《使用氢氟酸进行玻璃蚀刻产生的废蚀刻液、废渣和废水处理污泥-危险废物鉴定.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中国科学院广州化学研究所分析测试中心AnalyzingandTestingCenterofGuangzhouInstituteofChemistry,ChineseAcademyofSciences广州中科检测技术服务有限公司GuangzhouCASTestTechnicalServicesCo.,Ltd.危险废物鉴定-多氯联苯的测定(PCBs)中国科学院广州化学研究所分析测试中心附录N固体废物多氯联苯的测定(PCBs)气相色谱法1范围本方法规定了固体或者液体基质中多氯联苯的气相色谱的测定方法。下面列
2、举的目标化合物可以采用单一或者双柱系统进行测定。下面列举的PCB同类物已经采用上述方法进行了测定,该方法也可能适合其他同类物的检测:多氯联苯1016、多氯联苯1221、多氯联苯1232、多氯联苯1242、多氯联苯1248、多氯联苯1254、多氯联苯1260、2-氯联苯、2,3-二氯联苯、2,2',5-三氯联苯、2,4',5-三氯联苯、2,2',3,5'-四氯联苯、2,2',5,5'-四氯联苯、2,3',4,4'-T四氯联苯、2,2',3,4,5'-五氯联苯、2,2',4,5,5'-五氯联苯、2,3,3
3、',4',6-五氯联苯、2,2',3,4,4',5'-六氯联苯、2,2',3,4,5,5'-六氯联苯、2,2',3,5,5',6-六氯联苯、2,2',4,4',5,5'-六氯联苯、2,2',3,3',4,4',5-七氯联苯、2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯、2,2',3,4,4',5',6-七氯联苯、2,2',3,4',5,5',6-七氯联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九氯联苯。水中多氯联苯的方法检测限为0.054-0.90μg/L,泥土中的方法检测限为57-70μg/kg
4、。定量检测限可以由表1的数据估算。2引用标准下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款,与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB6682分析实验室用水规格和实验方法3原理针对特定的基质采用适合的提取技术提取一定体积或者质量的样品(对于液体大概为1L,对于固体大约为2-30g)。采用二氯甲烷在pH为中性的条件下提取液体样品,可选用分液漏斗或连续液-液萃取或者其他合适的技术。固体样品用己烷-丙酮(1:1)或者二氯甲烷-丙酮(1:1)提取,可选用方法索氏提取或者自动索
5、氏提取或者其他合适的提取技术。最后由用小口径或者大口径石英毛细管柱结合电子捕获检测器(GC/ECD)检测。4试剂和材料4.1除另有说明外,本方法中所用的水为GB6682规定的一级水。4.2正己烷,色谱纯。4.3异辛烷,色谱纯。4.4丙酮,色谱纯。4.5甲苯,色谱纯。4.6标准储备溶液可以用纯的标准物质配制或者购买经过鉴定的溶液。准确称取0.0100g纯的物质配制标准储备液。将该样品用异辛烷或者正己烷溶解在10ml的容量瓶中,定容到刻度。如果样品的纯度有96%或者更高,那么标准储备液的浓度就不需要经过校
6、正。4.7多氯联苯的标准校正用5份不同浓度的多氯联苯1016和1260的混合物做多点初始校正就足够显示仪器响应的线性,用异辛烷或者己烷稀释标准储备液,配制至少五份含有相同浓度的多氯联苯1016和多氯联苯1260的标准校正液。浓度范围必须和现实样品中估计的浓度范围以及检测器的线性范围相匹配。需要借助其他五种多氯联苯s的单独标准液识别图谱。假设4.6中描述的多氯联苯1016/1260标准地址:广州市天河区兴科路368号邮编:510650电话(Tel):020-18933946343,020-8523180
7、2联系人:卿海航手机:13113316131传真(Fax):020-85231035网址(Website):http://www.castest-hac.com邮箱(E-mail):qinghh@gic.ac.cn中国科学院广州化学研究所分析测试中心AnalyzingandTestingCenterofGuangzhouInstituteofChemistry,ChineseAcademyofSciences广州中科检测技术服务有限公司GuangzhouCASTestTechnicalServices
8、Co.,Ltd.液已用于显示检测器的线性,剩余的五种多氯联苯单独标准液也用于确定其他校准因子。为其他多氯联苯各配制一种标准液。浓度须和监测器线性范围的重点相匹配。4.8PCB同类物的标准校正如果需要测定单独的PCB同类物,那么就必须准备纯的同类物的标准液。方法适用于范围1中列举的19种PCB同类物,也适用于其他同类物的测定。标准储备液可以按照多氯联苯标准储备液的方法配置,或者可以购买商业上已经准备好的溶液。用异辛烷或者己烷稀释储备液,配成至少五种不同浓度