差热分析解析原理.ppt

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1、热分析主要内容1绪论2差热分析3差示扫描量热法4热重分析5热膨胀和热机械分析1绪论材料的物相组成——X射线衍射分析试样的显微结构与成分研究——电子显微镜(TEM和SEM)以上都是反映材料在定温下的性质，那么关于材料在变温下的微观组织结构和相关性能的变化该如何研究呢？——热分析技术绪论由于物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理、化学、力学等性能的变化，且宏观性能的变化又与微观变化密切相关，因此就需要通过热分析技术来研究两者之间的关联。所谓热分析技术，就是研究材料在加热或冷却过程中的物理、化学等性质的变化，对物质进行定

2、性、定量的分析和鉴定物质，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。绪论在热分析法中，物质在一定温度范围内发生的变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化（释放出结晶水和挥发性物质，热量的吸收或释放，某些变化还涉及到物质的增重或失重，发生热力学变化、热物理性质和电学性质变化等）。热分析法的核心：研究物质在受热或冷却过程中产生的物理、化学性质的变迁速率与温度以及所涉及的能量和质量变化之间的关系。热分析的定义国际热分析协会(InternationalConfederationforThermalAnalysis,ICT

3、A)的定义为：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度：固定的升温或降温速率；物理性质：质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学、磁学等。热物理性能变化的具体表现1.运输性质变化2.热力学性质变化（比热等）3.溶解（固相转变为液相）4.凝固（液相转变为固相）5.升华（固态直接转变为气态）6.凝华（气态直接转变为固态）7.相变8.热释电效应9.热分解和热裂解10.热稳定性能……热分析技术分类按照测定的物理量，如质量、温度、热量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量等对热分析方法加以分

4、类，共有9类17种。常用的有：1）差热分析2）差示扫描量热法3）热重法4）热机械和热膨胀法——称为热分析技术中的四大支柱，也是本章所讲授的主要内容几种主要热分析技术热分析法种类测量物理参数温度范围（℃）应用范围差热分析法（DTA）温度20-1600熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。差示扫描量热法（DSC）热量-170-1500研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。热重法（TG）质量20-1500沸点、热分解反应过程分析

5、与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。热机械分析法（TMA）尺寸、体积-150-1300膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定，重结晶效应分析等。动态热机械法（DMA）力学性质-170-600阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。热分析应用范围①测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等；②由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。具体的研究

6、内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。2差热分析（DTA）DifferentialThermalAnalysis,DTA——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在

7、物质的这类性质基础之上的一种方法。差热分析的基本原理1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却；2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化：即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高；3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。能量和温度变化差热仪炉子供给的热量为Q试样无热效应时：QSQRTS=T

8、RΔT=0试样吸热效应时：(Q－g)SQRTS＜TRΔT＜0试样放热效应时：(Q＋g)SQRTS＞TRΔT＞0以上的三种热量和温度的变化状态对应于DTA曲线上的水平线、吸热峰和放热峰。DAT仪器的基本结构通常由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、差热系统及记录系统等部分组成。