差热分析教学ppt课件

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1、差热分析的起源与历史差热分析（DifferentialThermalAnalysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。差热分析最早的差热分析仪器是1887年LeChatelier为了研究粘土矿物而制作的。该装置使用时一边

2、加热一边用光学自动记录仪记录物质的温度，完全靠手工操作，因此误差很大。1899年英国的W.C.Roberts-Austen（罗卜兹-奥斯坦）第一次采用示差法进行了仪器改造，他采用标准物质与被测物质进行比较的方法，记录两者温度差，得到的电解铁的DTA曲线，被认为是第一条现代意义上的DTA曲线。随着电子技术的发展，差热分析仪器无论在结构上还是在性能上都有了很大改进，最大限度上脱离了手工操作、记录等繁琐手续，实现了温度控制和记录的自动化，降低了外界干扰，提高了测试精度。目前的仪器测试范围可用-190℃到2000℃以上，可控制测试气氛和压力，并可和

3、其他仪器组合使用。目前，国内外已有多家生产该类型仪器的企业，差热分析法与现代各种研究方法综合使用，相互补充，已成为材料研究中最为常用的方法之一。差热分析仪一般的差热分析装置由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下：1）加热系统加热系统提供测试所需的温度条件，根据炉温可分为低温炉（<250℃）、普通炉、超高温炉（可达2400℃）；按结构形式可分为微型、小型，立式和卧式。系统中的加热元件及炉芯材料根据测试范围的不同而进行选择。2）温度控制系统温度控制系统

4、用于控制测试时的加热条件，如升温速率、温度测试范围等。它一般由定值装置、调节放大器、可控硅调节器（PID-SCR）、脉冲移相器等组成，随着自动化程度的不断提高，大多数已改为微电脑控制，提高的控温精度。3）信号放大系统通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出，使仪器能够更准确的记录测试信号。4）差热系统差热系统是整个装置的核心部分，由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件，即使测温工具，又是传输信号工具，可根据试验要求具体选择。5）记录系统记录系统早期采用双笔记录仪进行自动记录，目前已能使用微机进行自

5、动控制和记录，并可对测试结果进行分析，为试验研究提供了很大方便。6）气氛控制系统和压力控制系统该系统能够为试验研究提供气氛条件和压力条件，增大了测试范围，目前已经在一些高端仪器中采用。差热分析实验一实验目的1.用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。2.了解差热分析仪的工作原理及使用方法。3.了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。二基本要求1.掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。2.热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。三实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等

6、物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(DifferentiaiThermalAnalysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A、B两端引入记录笔1,记录炉温信号。A、C端引入记录笔2，记录差热信号。三实验原理笔1笔2图5-1差热分析原理图笔1笔2若炉子等速升温，则笔1记录下一条倾斜直线，如图5-2中红线；若样品不发生任何变

7、化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以ΔVAC＝0，笔2划出一条垂直直线，如图5-2中兰线的ab、ce、ef段。反之，样品发生变化时，ΔVAC≠0，笔2发生左右偏移，记录下差热峰如图5-2中bc、de所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，T或△T时间笔1接AB图5-2差热分析图笔2接ACABCDEF从图可看到峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生变化的次数，峰的位置表示物质发生变化的转化温度(图中b、c、d、e)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性,峰面积

8、说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。笔1接AB笔2接ACT或△T时间ABCDE图5-2差热分析图F三实验原理样品的相变热ΔH可按下式计算：K为仪器常数，本实验