羟肟酸磷矿捕收剂合成与应用.pdf

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1、第4期矿产综合利用No．42013年8月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesAug．2013羟肟酸磷矿捕收剂合成与应用潘行，何太国，罗伍容，潘志权，周红，黄齐茂(1．武汉工程大学国家磷资源开发利用工程技术研究中心，湖北武汉430074；2．云南磷化集团有限公司药剂研发部，云南昆明650600)摘要：以工业硬脂酸为原料，经简单路线合成了一种新型一氯代长链烷基羟肟酸浮选捕收剂，进一步与脂肪酸钠复配得到一种复合捕收剂。将其用于某中低品位难选磷矿的浮选试验，经“一粗一精”简单浮

2、选流程得到精矿品位30．73％，回收率91．27％，Mgo含量0．67％的良好指标，且药剂用量少，表明羟肟酸作为磷矿捕收剂具有良好的选择性及捕收性。关键词：中低品位磷矿；捕收剂；羟肟酸；合成；应用doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．04．006中图分类号：TD923文献标识码：A文章编号：1000-6532(2013)04-0022—04中国磷资源储量居世界第二位，但我国磷矿中1．1仪器和试剂P：0品位大于30％的富矿仅占6．75％⋯，浮选一直主要仪器：集热式恒温加热磁力搅拌器(DF

3、-被认为是磷矿富集有效的方法之一【2J。常用的磷101S型、CL-200型)，无级调速搅拌器(D-971型)，矿浮选捕收剂是长链脂肪酸及其盐类，但此类捕收傅里叶红外分光光度计(Nicolet6700)，质谱仪(Ag-剂对中低品位磷矿选择性不佳，常温下分散性和溶ilent5975CSeries)。解性差]。多功能团化是改善浮选药剂综合性能主要原料：硬脂酸(工业品)，乙醇(工业品)，硫的有效手段，若在捕收剂分子中引人能与矿物表面酸(化学纯)、硫酸羟胺(化学纯)、氢氧化钠(化学上的阳离子形成稳定螯合物的活性基团，则能改善

4、纯)。捕收剂的选择性，羟肟基是一类配位活性较高的基1．2合成步骤与检测团，其与矿物表面的金属离子配合可生成稳定螯合1．2．1捕收剂合成步骤物而吸附在矿物表面J。为了验证这种分子设计称取工业硬脂酸置于干燥的三口烧瓶中，进行思路，同时为研究长链烷基羟肟酸浮选药剂的结构一单氯代，得产物0c一氯代硬脂酸，75℃下缓慢滴加与浮选性能的构效关系奠定基础，本文将氯代硬脂二氯亚砜，充分反应2h后，滴加稍过量的甲醇，保温酸羟肟化，复配成一类长链烷基羟肟酸类捕收剂，对75℃，微回流的状态下继续反应1h，将所得产品水湖北某中低品位(PO

5、品位22％)难选磷矿进行浮洗至中性，干燥，得产品一氯代硬脂酸甲酯，再与羟选试验，获得了精矿P：O品位30．73％，回收率91．胺在碱性条件下以甲醇为介质28qC下进行肟化，反27％，MgO含量0．67％的良好浮选指标，并且闭路应完全后用稀硫酸进行酸化，抽滤得产品，并进一步浮选工艺简单，浮选温度较低，这表明多功能团化尤与脂肪酸钠按一定比例复配得复合捕收剂HP-2。其是羟肟化能明显改善捕收剂的选择性及浮选温度合成路线见图1。依赖性。1捕收剂的合成避匝匾亟圃匾巫巫圈墨里匝固图1捕收剂合成路线Fig．1Thesynthes

6、isrouteofcollector收稿日期：2012—11—16；改回日期：2013—03—07基金项目：国家支撑计划项目(2011BAB08B01)作者简介：潘行(1989-)，女，在读硕士，研究方向为浮选药剂。第4期潘行等：羟肟酸磷矿捕收剂合成与应用’23·1．2．2羟肟酸定性检测提高了药剂的选择性及捕收性。利用羟肟酸特定的显色反应，可以判断产品中3．2粗选试验是否含有羟肟基。其原理为羟肟酸与三氯化铁溶液在粗选流程的基础上，进行了粗选单因素浮选反应生成红棕色的螯合物J。试验，考察了磨矿细度、调整剂、抑制剂、捕

7、收剂用量取少量合成产物，完全酸化后滴加FeC1溶液，对浮选指标的影响。红棕色显色十分明显，表明合成产物中含有羟肟酸，3．2．1磨矿细度试验并用质谱及红外光谱对其结构进行了表征。质谱图磨矿细度试验结果见表3。中得到目标产物分子离子峰m／z334．3，且存在同表3磨矿细度试验结果位素离子峰(M)，强度比M：(M)约为3：1，m／Table3ThetestresuhsofgrindingfinenessZ298．3为丢失HC1碎片后的碎片离子峰。红外光谱图中于3257cm出现0．H伸缩振动，于1662cm出现N-~-C伸

8、缩振动。以上波谱结构表征均证实了目标产物的结构。2矿石性质由表3可知，磨矿细度改变时，精矿PO品位该矿石属于中低品位硅质磷块岩，脉石矿物主变动不大，但回收率有所差异。但磨矿细度为一0．要有石英、斜长石、岩屑、黏土及少量碳酸盐、褐铁矿074mm97．56％时，精矿P205品位28．73％，回收率等，矿石的化学成分见表1。达93．44％，且此时选矿效率最高。因此