新型常压热解离化学电离装置的研制及应用.pdf

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1、2012年2月岩矿测试Vo1．31．No．1February2012ROCKANDMINERALANALYSIS64～70文章编号：0254—5357(2012)O1～0064—07新型常压热解离化学电离装置的研制及应用欧阳永中，韩京，鲍廷义，贾滨，李超，汪志成(1．东华理工大学化学生物与材料科学学院，江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西南昌330013；2．东华理工大学机械与电子工程学院，江西南昌330013)摘要：为了克服常压热解离化学电离装置(TDCI)热源控制不稳定、背景干扰较大、实验重现性相对

2、较差等问题。文章在前期研究的基础上，分别对仪器各组成部件进行优化和改进，研制出能够根据待测物的热稳定性、极性、挥发性、熔点等性质，能够对仪器的温度、加热时间、加速电压等仪器参数连续、精确可调的新型常压热解电离源实验装置，并进行了优化和表征。与原研制的TDCI实验装置相比，新型TDCI电离装置的高压调节和温度控制的连续性和精确度以及热源的稳定性得到了极大的提高。高压调节的最小刻度从原来的1V减小到0．1V，温度控制系统的调控精确由原来的±5~C减小到±1oC。采用新型TDCI—MS技术，在常压和无需样品预

3、处理的条件下，实现了实际样品可乐中痕量兴奋剂可卡因和牛奶中弱极性物质三聚氰胺的快速检测，单个样品检测时间都小于30S，检出限低，可卡因和三聚氰胺的最低检出限分别为1．12x10g／mL和2．62×10g／mL，重现性好，相对标准偏差(RSD)为4．61％～9．80％，优于原TDCI电离装置的检测结果，完全满足实际样品的检测需要。由于其具有独立稳定的加热装置，与表面解吸常压电离源相比，本仪器装置更适于难挥发性化合物的快速分析。关键词：新型常压热解离化学电离源；装置研制；复杂基体样品；难挥发性物质中图分类号

4、：0657．63；0622文献标识码：ADevelopmentandApplicationofNewThermalDissociationAtmosphericChemicalIonizationforRapidMassSpectrometricAnalysisunderAmbientConditionsOUYANGYong—zhong，HANJing，BAOTing—yi，JIABin，LIChao，WANGZhi—cheng(1．JiangxiKeyLaboratoryforMassSpectrom

5、etryandInstrumentation，EastChinaInstituteofTechnology，Nanchang330013，China；2．MechanicalandElectronicEngineeringInstitute，EastChinaInstituteofTechnology，Nanchang330013，China)Abstract：Inordertoovercomethedisadvantagesofthethermaldissociationatmosphericchem

6、icalionizationsource(TDCI)，suchasunstablethermalcontrol，largebackgroundinterferencesandpoorreplications，animprovedTDCIsourcehasbeendevelopedinourlabforrapidchemicalionizationofambientanalytesincomplexmatrices．Basedonpreviousresearch，theoperatingparameter

7、softhenewTDCIsource，suchasthetemperatureoftheheatedcapillary，heatingtimeandcapillaryvoltage，canbecontrolledautomaticallyaccordingtothechemicalpropertiesoftheanalytessuchasthermalstability，polarity，volatilityandmeltingpoint．Incomparisonwiththe收稿5t期：2011—1

8、2—20；接受51期：2012—01—01基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ17OO67)作者简介：欧阳永中，副教授，主要从事新型质谱离子源技术的机理研究。E-mail：ouyang7492@163．corn。通讯作者：汪志成，副教授，主要从事通信与智能仪器的研制。E—mail：WZC一1982@126．con。．——64．．——第1期欧阳永中，等：新型常压热解离化学电离装置的研制及应用第31卷originalTDCIte