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1、广州中医药大学学报1998年12月第15卷第4期284JournalofGuangzhouUniversityofTraditionalChineseMedicineDecember1998,Vol.15,No.4补中益气丸质量标准的补充研究122231苏子仁黎金桂李兆奎徐巍卢平华刘良1广州中医药大学新药开发研究中心(广州510407)2广州中医药大学中药93级本科生(广州510407)3广州中医药大学中药96级本科生(广州510407)摘要:首次建立了补中益气丸黄芪、当归、升麻、柴胡、陈皮的薄层鉴别系统,并应用薄层扫描法测定君药黄芪主要有效成分黄芪甲甙的含量。主题词:补中益
2、气汤/标准;黄芪甙/标准;色谱法,薄层中图号:R286.1补中益气丸是临床常用中成药之一,生产的补中益气丸10g,碎成粗粉,用95%1995年版中国药典收载的质量标准仅有显微乙醇50mL浸泡24h,过滤,滤液水浴浓缩鉴别和白术、甘草的薄层鉴别,不能满足控挥去乙醇,残渣用20mL蒸馏水溶解,置制质量的需要。近15年文献检索亦未见补中已处理好的大孔树脂D101柱(内径1.5cm,益气丸的质量研究报导。为此,笔者对补中柱高10cm,水装柱)上,按3mL/min的益气丸的质量标准进行了方法学补充研究。流速,以水、0.5%NaOH溶液、30%乙醇各100mL洗涤(弃去),再用95%乙醇
3、1实验材料100mL洗脱,收集洗脱液,挥醇,残渣用CS-920型薄层扫描仪(日本岛津),95%乙醇2mL溶解,备用。薄层涂布器、微量注射器。b黄芪对照液取黄芪5g,碎成粗粉,补中益气丸3批,均产自广东省中山、按供试品溶液制备法制备。顺德、佛山3家中药厂。黄芪、党参、当c缺黄芪阴性对照液取缺黄芪的补归、白术、柴胡、陈皮、甘草等药材,购自中益气丸处方药材共11g,碎成粗粉,按供广东省药材公司;升麻,购自山东省药材公试品溶液制备法制备。司;经鉴定均为1995年版药典收载品种。d黄芪甲甙对照液取黄芪甲甙,用黄芪甲甙对照品,由中国药品生物制品乙醇溶解,制成1g/L的溶液。检定所提供;硅
4、胶G,青岛海洋化工厂产e升麻对照液取升麻3g,碎成粗粉,品;大孔树脂D101,天津树脂厂产品;乙醚按供试品溶液制备法制备。等化学试剂均为AR级。f缺升麻对照液取缺升麻的补中益气丸处方药材共15g,碎成粗粉,按供试品2方法与结果溶液制备法制备。2.1黄芪、柴胡、升麻薄层鉴别g柴胡对照液取柴胡3g,碎成粗粉,a供试品溶液分别取上述三家药厂按供试品溶液制备法制备。收稿日期:1997-05-17;第一作者,男,1964年出生,讲师第4期苏子仁,黎金桂,李兆奎,等.补中益气丸质量标准的补充研究285h缺柴胡对照液取缺柴胡的补中益b当归对照液取当归10g,碎成粗气丸处方药材共15g,碎成
5、粗粉,按供试品粉,用20mL乙醚浸泡24h,过滤,滤液溶液制备法制备。40e水浴挥去乙醚,残渣用2mL乙醇溶取上述8种溶液各2LL分别点于同一解,备用。含0.5%CMC-Na的硅胶G板上,以氯仿:c陈皮对照液取陈皮1g,碎成粗粉,甲醇:水(85B30B20)下层液为展开剂,展用4mL乙醇浸泡24h,过滤,滤液备用。开(2次)取出晾干,喷10%硫醇乙醇液,d缺当归阴性对照液取缺当归的补105e烘烤5~10min,置365nm紫外灯下观中益气丸处方药材8g,碎成粗粉,按供试察,结果如图1。品溶液制备法制备。结果显示,供试品中分别可检出与黄芪e缺陈皮阴性对照液取缺陈皮的补对应的两个
6、紫色斑点(其中一个斑点为黄芪中益气丸处方药材9g,碎成粗粉,按供试甲甙)、与升麻、柴胡对应的各一个斑点;品溶液制备法制备。缺黄芪、柴胡、升麻的阴性对照液未能检出取上述5种溶液各2LL,分别点于同一含相应的斑点。0.5%CMC-Na的硅胶G板上,以石油醚(60~2.2当归、陈皮薄层鉴别90e):乙酸乙酯(10B1)为展开剂,展开,取出晾a供试品溶液分别取上述三家药厂干,置365nm紫外灯下观察,结果如图2。生产的补中益气丸10g,碎成粗粉,用结果显示,在供试品色谱中,分别可检出20mL乙醚浸泡24h,过滤,滤液40e水浴与当归、陈皮对应的蓝色荧光斑点,缺当归、挥去乙醚,残渣用2
7、mL乙醇溶解,备用。缺陈皮的阴性对照液未能检出相应的斑点。2.3黄芪甲甙含量测定2.3.1供试品溶液的制备分别将上述三家药厂生产的补中益气丸成品各3份,碎成粗粉,105e烘箱中干燥至恒重,精密称取10g,置索氏提取器中,加甲醇60mL回流提取4h,提取液挥去甲醇,残渣用20mL图1黄芪柴胡升麻的TLC鉴别图谱a供试品溶液;b黄芪对照液;c缺黄芪阴性对照液;图2当归、陈皮的TLC鉴别图谱d黄芪甲甙对照液;e升麻对照液;f缺升麻对照液;g柴a供试品溶液a1、a2、a3;b当归对照液;c陈皮对照胡对照液;h缺
