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1、,2008,22(6):382～388技术讲座SILICONEMATERIAL发光二极管封装用有机硅材料(二)黄文润(中蓝晨光化工研究院有限公司,成都610041)摘要:介绍了含SiH基与芳烷基的MQ硅树脂作交联剂的苯基硅树脂封装料、含2官能硅氧烷链段的硅树脂封装料及透镜材料、加成型液体苯基硅橡胶封装料、紫外光固化型硅树脂封装料的主要成分及配制等。关键词:发光二极管,有机硅,环氧树脂,封装+中图分类号:TQ324121文献标识码:B文章编号:1009-4369(2008)06-0382-07313含SiH基与芳烷基的MQ硅树脂作交联剂作用。B组分的配合量,按B组分
2、中SiH基对A的苯基硅树脂封装料组分中烯烃基量之比为015～115。含乙烯基、高苯基的硅树脂用含SiH基与芳C组分为铂催化剂。最好选用铂·乙烯基硅烷基的MQ硅树脂作交联剂配制的封装料具有非氧烷配合物。配合量为按Pt计为A组分质量的-6常好的相溶性、透明性,固化后有足够的硬度及(015～50)×10。高的折射率,可用于LED的封装及透镜的制作。除上述主要成分外,在不影响封装料透明性31311概述的前提下,还可以配合疏水处理气相法白炭黑及A组分为通式如式44的含乙烯基、高苯基炔醇类抑制剂等。的硅树脂。将A组分与C组分混合配成基料;B组分12与抑制剂混合配成固化剂,可以
3、长期贮存。使用(C6H5)aRbRcSiO(4-a-b-c)/2(44)式中,R1为除烯烃基外的1价脂肪烃基;R2为前2个组分混合,减压脱泡后使用。31312封装料的配制烯烃基;a+b+c中a占30%～90%,b+c占VPPP10%～70%,c占10%以下;a+b+c=111～硅树脂的合成:按组成式DD12D54T33对应的量之比,配制各种有机氯硅烷的二甲苯溶117,即nR/nS为i111～117。液,滴入搅拌下的过量水中进行水解缩聚反B组分可以单独使用含SiH基与芳烷基的应;分出含残留盐酸的有机相,用碳酸氢钠水MQ硅树脂或与不含芳烷基的SiH基MQ硅树脂溶液中和
4、后,用氯化钠水溶液洗3次,硫酸钠并用。干燥后,得水解物质量分数为50%水解物的二为了简化分子式,常用一些字母表示特定的-6H甲苯溶液。加入占水解物溶液质量100×10硅氧烷链节,如:M表示(CH3)3SiO"-;M表示的KOH,在140℃缩聚反应4h;然后进行中P(CH3)2HSiO"-;M表示(CH3)2(C6H5CHCH2)SiO"-;和处理及室温下用六甲基二硅氮烷处理,使残CH3存的Si—OH用M键节封闭;最后在140℃及VM表示(CH3)2(CH2CH)SiO"-;D表示(CH3)2SiO#-;667Pa下馏出二甲苯及低沸物,过滤,得无色PPV透明、黏度D
5、表示(C6H5)2SiO#-;D表示(CH3)(CH2CH)(23℃)500Pa·s的硅树脂。经29SiO;TP表示(CH)SiO;Q表示SiO。SiNMR分析,扣除少量M链节后,各种链节#-65$-%-VPPPMQ硅树脂1的结构最好为(MH/MP)Q,的量之比为DD12D54T33。84HMQ型硅树脂(交联剂B-1)的合成:搅拌下MQ硅树脂2的结构最好为M8Q4。在MQ硅树脂1与2并用时,MQ硅树脂1兼有相溶化剂的收稿日期:20080602。第6期黄文润1发光二极管封装用有机硅材料(二)·383·1将520份甲苯、879份四乙氧基硅烷及832份二对SiH基定量及
6、HNMR对苯环定量确认:H甲基一氯硅烷的混合液滴入冷却的过量水中,室B-2为1molM8Q4与115molα-甲基苯乙烯H温下进行水解缩合反应;分出有机相、水洗至中的加成物;B-3为1molM8Q4与3molα-甲性H,干燥脱水后在100℃/667Pa下减压馏出甲基苯乙烯的加成物;B-4为1molM8Q4与5苯及副生的四甲基二硅氧烷,得无色透明油状molα-甲基苯乙烯的加成物。SiH基MQ硅树脂。GPC法测其平均摩尔质量为封装料的配制:在万能混合机中,按表1800g/mol(理论值776g/mol),根据SiH基分配方将42份A组分与0102份C组分(Pt的质析结
7、果,产物近似结构为MHQ。Vi84量分数为2%的氯铂酸与D4的反应物)混合,MQ型硅树脂(交联剂B-2～B-4)的合配成基料;将剩余的A组分、B组分及011份成:取194份交联剂B-1,3188份Pt的质量分1-乙炔基环己醇混合,配成固化剂。2个组分数为5%的Pt/Al2O3催化剂,搅拌下分别向其按质量比1z1混合,减压下脱泡后,注入模中滴入4412份、8815份或14715份α-甲基具中,在150℃×1h条件下固化,得无色透苯乙烯;在100℃下进行加成反应,至取样经明的固化物。GC分析α-甲基苯乙烯峰消失,结束反应。滤对配制的6种未固化及固化的封装料进行性出催化
8、剂,在10
